[发明专利]一种纯二氧化锰氧化制备球状高密度磷酸铁的方法

权利要求书

1.一种纯二氧化锰氧化制备球状高密度磷酸铁的方法，其特征在于，用一定浓度的FeSO₄溶液中加入1mol/l的硫酸调整pH为0.5-1.0，取一定量二氧化锰与亚铁离子摩尔比为1.05：2的纯二氧化锰加入到FeSO₄溶液中，保持水浴温度90℃、磁力搅拌速度300rpm，待亚铁离子完全氧化后，能够观察到溶液由原先的绿色变为深红棕色，过滤后在溶液中加入无水乙醇1.5ml/L搅拌混合1h，将一定量的NH₄H₂PO₄通过水浴锅恒温40℃水浴加热溶解于去离子水后，缓慢加入到原先的溶液中，其中铁磷摩尔比为Fe:NH₄H₂PO₄＝1:1，得到略带红色沉淀后转入喷雾干燥设备中，干燥温度设置为300℃，干燥速度15ml/min；将干燥后的混合固体样品在650℃马弗炉中烧结6h；

具体步骤为：

(1)将FeSO₄配置成0.1-0.5mol/l的溶液，使用H₂SO₄调节pH值为0.5-1.0，取Mn：Fe²⁺＝1.05:2摩尔质量比的MnO₂，将溶液置于水浴锅中，温度90℃，搅拌速度300rpm，3h后得到红棕色液体；

(2)将所得的红棕色液体过滤，加入1.5ml/L的无水乙醇，置于水浴锅中，温度90℃，混合搅拌1h，速度300rpm；将一定量的NH₄H₂PO₄溶解并缓慢加入至滤液中，其中铁磷摩尔比为Fe：NH₄H₂PO₄＝1：1.05，随即产生黄白色沉淀与溶液形成乳液状；

(2)待NH₄H₂PO₄溶液加入完成后保持温度与搅拌约1h后，将乳状液体转入喷雾干燥设备中进行干燥；干燥温度270-300℃，干燥速度10-500ml/min；将干燥的混合固体样品在650℃马弗炉中烧结6h，得到球状高密度锰掺杂磷酸铁。

2.如权利要求1所述的二氧化锰氧化制备磷酸铁前驱体，其特征在于FeSO₄为包含但不限于工业级、分析纯及优级纯级别，含量90％-99.99％，无水硫酸亚铁以及水合硫酸亚铁。

3.如权利要求1所述的纯二氧化锰氧化制备磷酸铁前驱体，其特征在于pH为0.5-3.0，不限于使用硫酸维持此值范围，水浴温度不限于70-90℃；优选的pH值1.0，温度90℃，转速优选300rpm。

4.如权利要求1所述的纯二氧化锰氧化制备磷酸铁前驱体，其特征在于无水乙醇加入量1-5ml/L，优选的加入量为2ml/L；不限于干燥方式为喷雾干燥或其他干燥方式，喷雾速度10-500ml/L，优选的50ml/L，干燥温度不限于300℃；烧结方式不限于马弗炉、管式炉等，时间2-6h，优选的烧结时间2.5h；烧结温度650-700℃，优选的烧结温度650℃。

5.一种采用如权利要求1-4任一项所述方法制备的锰掺杂磷酸铁。