[发明专利]一种制备偶氮染料的方法

说明书

本发明涉及一种制备偶氮染料的方法。该方法包括在55.1‑59.9℃的反应温度范围内使4‑硝基甲苯磺酸与四烷基氢氧化铵在溶剂中进行缩合反应，并且随后通过还原剂进行还原得到偶氮染料产物。所得染料产物具有优异的强度和色光。

技术领域

本发明涉及偶氮染料领域，具体涉及使用4-硝基甲苯磺酸和四烷基氢氧化铵来制备偶氮染料的方法。

背景技术

偶氮染料是偶氮基两端连接芳基的一类有机化合物，其广泛地应用于纺织品服装在印染工艺中。然而偶氮染料领域仍然存在一些问题，例如稳定性不好，分离制备工艺复杂。

本领域中已知利用4-硝基甲苯磺酸的自缩合反应可以制备偶氮均二苯乙烯类偶氮染料，例如直接黄15(direct orange 15)和直接黄11(direct orange11)。在传统工艺中通常利用LiOH作为碱来参与反应。而LiOH通常是由锂矿石制备。在锂电池飞速发展的今天，LiOH的价格持续升高。这使得采用LiOH作为碱的工艺存在成本过高的问题。

在制备偶氮均二苯乙烯类偶氮染料采用NaOH作为碱的生产工艺也存在一些技术问题，例如需要工艺需要过滤或超滤步骤，并且所得到的产品需要添加有机胺以使其稳定。

制备偶氮均二苯乙烯类偶氮染料的其他的工艺中也有采用四甲基氢氧化铵作为强有机碱。但是采用四甲基氢氧化铵作为碱用过4-硝基甲苯磺酸的自缩合反应来制备偶氮均二苯乙烯类偶氮染料的工艺仍然需要优化，以提高最终染料产品的强度和色光(shade)。

发明内容

本发明提供一种条件优化的偶氮染料的制备方法，该方法无需复杂的分离步骤并且显著地提高最终染料产品的强度和色光。

本发明提供一种制备偶氮染料的方法，所述方法包括：

i)提供包括4-硝基甲苯磺酸、四烷基氢氧化铵和溶剂的第一混合物，其中所述四烷基氢氧化铵化学式为R₄NOH，其中各个R独立地选自C₁-C₆烷基；并且

ii)加热步骤i)的所述第一混合物，在55.1-59.9℃的反应温度范围内反应得到含有如式I所示的化合物的第二混合物

其中，X为N^⊕(R)₄。

在一种或多种实施方式中，所述方法还包括：

iii)用还原剂还原如式I所示的化合物得到含有式II的化合物的产物混合物：

发明人通过控制缩合反应的条件，特别是缩合反应的温度了，获得了染色性能极佳的染料产物，获得了强度和色光性能俱佳的染料产物。

具体实施方式

为使本公开实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本公开实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施方式中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

除非本文另有定义，否则结合本公开使用的科学和技术术语应具有本领域普通技术人员通常理解的含义。以下描述示例性方法和材料，但是与本文描述的那些类似或等同的方法和材料也可以用于本公开的实践或测试中。

本发明提供一种条件优化的偶氮染料的制备方法，该方法无需复杂的分离步骤并且显著地提高最终染料产品的强度和色光。

本发明提供一种制备偶氮染料的方法，所述方法包括：