[发明专利]一种制备偶氮染料的方法在审
| 申请号： | 202210121499.6 | 申请日： | 2022-02-09 |
| 公开（公告）号： | CN116606557A | 公开（公告）日： | 2023-08-18 |
| 发明（设计）人： | 郭洪声;侯昊阳;王荣文 | 申请（专利权）人： | 昂高知识产权有限公司 |
| 主分类号： | C09B56/00 | 分类号： | C09B56/00;C09B56/04 |
| 代理公司： | 成都超凡明远知识产权代理有限公司 51258 | 代理人： | 张大皓 |
| 地址： | 瑞士*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 偶氮染料 方法 | ||
1.一种制备偶氮染料的方法，其特征在于，所述方法包括
i)提供包括4-硝基甲苯磺酸、四烷基氢氧化铵和溶剂的第一混合物，其中所述四烷基氢氧化铵化学式为R4NOH，其中各个R独立地选自C1-C6烷基；并且
ii)加热步骤i)的所述第一混合物，在55.1-59.9℃的反应温度范围内反应得到含有如式I所示的化合物的第二混合物
其中，X为N⊕(R)4。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤i)包括将4-硝基甲苯磺酸加入至四烷基氢氧化铵在溶剂中的溶液。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤ii)的反应温度为55.5-59.5℃，优选地56-59℃，优选地56.5-58.5℃，优选地56-58℃，优选地56.5-57.5℃，优选地57℃。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述溶剂为水。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤ii)包括：
-将所述第一混合物加热至25-40℃；以及
-继续加热至所述反应温度并且将温度控制在所述反应温度。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，通过向所述第一混合物中加入冰将温度控制在所述反应温度。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，反应时间为1-6小时，优选地2-5小时，优选地3-4小时。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，4-硝基甲苯磺酸与四烷基氢氧化铵的摩尔比为1：(1-6)。
9.根据权利要求2-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述四烷基氢氧化铵在溶液中的质量浓度为10-40％。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，R为甲基、乙基或丙基，优选甲基。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的方法，其特征在于，所述式I的化合物为直接黄11，其结构式如下：
X为N⊕(R)4，优选N⊕(CH3)4。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
iii)用还原剂还原如式I所示的化合物得到含有式II的化合物的产物混合物：
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述还原剂为葡萄糖。
14.根据权利要求12或13所述的方法，其特征在于，所述还原反应的反应温度为30-60℃，优选40-45℃。
15.根据权利要求12-14中任一项所述的方法，其特征在于，所述还原反应进行0.5-3h，优选1-2h。
16.根据权利要求12-15中任一项所述的方法，其特征在于，在10-50分钟，优选20-30分钟内将还原剂加入至含有如式I所示的化合物的第二混合物。
17.根据权利要求12-16中任一项所述的方法，其特征在于，所述式II的化合物为直接橙15，其结构式如下：
X为N⊕(CH3)4。
18.根据权利要求1所述的方法，所述4-硝基甲苯磺酸是4-硝基甲苯-2-磺酸。
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