[发明专利]一种双功能成型骨架钴催化剂的制备方法与应用在审
申请号: | 202210035051.2 | 申请日: | 2022-01-13 |
公开(公告)号: | CN116474794A | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 李洪坤;孙康;王同济;叶飞 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01J25/00 | 分类号: | B01J25/00;B01J35/10;C07C211/36;C07C209/48 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 成型 骨架 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种双功能成型骨架钴催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)制备Co-Al合金,然后将其破碎为合金粉,掺入一定量的金属助剂与粘结剂;
(2)制备氧化锆合成凝胶;
(3)将(1)与(2)步得到的产物混合,烘干,压片,原位碱液活化得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)制备的Co-Al合金粉中钴与铝的质量比为0.5-1.5,破碎得到的合金粉的粒径在100-400目之间。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)所选的粘结剂为石墨,田箐粉,纤维素中的一种或多种,添加量为5-20wt%,基于合金粉的质量。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所用的金属助剂为Ca,Mg,P,Ni,Pt、Cr,Co,Ti,Mg,B,Zn,Mo中的一种或多种,添加量为0.1-5wt%,基于合金粉的质量。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于:步骤(2)中将一定量的锆酸四丁酯,水,乙酸钌混合均匀,三者质量比为1:x:y,其中x为1-20,y为1-10。然后加入硫酸调节pH至1-5,搅拌5-72h,得到氧化锆合成凝胶。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于:将合金粉与氧化锆凝胶按1:5-15的质量比混合,搅拌均匀。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于:步骤(3)中干燥温度为80-100℃,干燥时间为6-12h。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于:压片磨具选择直径为1-5mm,高为2-6mm的圆柱体。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征在于:原位活化所需碱液的浓度为5-30wt%;活化过程所需温度为60-90℃,活化的时间为1-3h;活化时碱液空速控制在5-20h-1。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法所制备的催化剂应用于3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮(IPN)胺化加氢制备3-氨甲基-3,5,5三甲基环己胺(IPDA)。
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