[发明专利]一种含碳酸酯基光刻胶树脂单体的制备方法

权利要求书

1.一种含碳酸酯基光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下反应路线：

其中，R为氢原子或C₁～C₆的烷基；

所述制备方法包括如下反应步骤：

a)将丙三醇、碳酸二甲酯和硅酸钙混合，经酯交换反应，去除生成的甲醇，纯化，得到羟甲基二氧杂戊环酮；

b)将羟甲基二氧杂戊环酮、阻聚剂和缚酸剂溶于有机溶剂，然后滴加烷基丙烯酰氯，酯化反应后，纯化，得到含碳酸酯基光刻胶树脂单体。

2.如权利要求1所述的含碳酸酯基光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，步骤a)中，还包括如下技术特征：

a1)所述丙三醇和碳酸二甲酯的摩尔比为1:(1～2)；

a2)所述硅酸钙为丙三醇的0.5～1.5wt％；

a3)所述酯交换反应的温度为70～80℃，反应的时间为0.5～2h；

a4)去除甲醇的蒸馏温度为，内温为72℃，当内温上升至80℃时，蒸馏结束。

3.如权利要求1所述的含碳酸酯基光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，步骤a)中的纯化包括如下步骤：去除生成的甲醇后，经得到的反应液抽滤，得到滤液；滤液经减压浓缩后，再减压蒸馏。

4.如权利要求3所述的含碳酸酯基光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，所述减压浓缩的温度为35～45℃，减压浓缩的压力为20～40mmHg，减压浓缩的时间为2～4小时；

所述减压蒸馏的温度为50～60℃，减压蒸馏的压力为0.1～0.5mmHg，减压蒸馏的时间为2～4小时。

5.如权利要求1所述的含碳酸酯基光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，步骤b)中，还包括如下技术特征中的一项：

b1)所述阻聚剂选自4-甲氧基苯酚或抗氧剂264中的一种；

b2)所述缚酸剂选自三乙胺或N,N二甲基乙二胺中的一种；

b3)所述有机溶剂选自二氯甲烷或二氯乙烷中的一种；

b4)所述羟甲基二氧杂戊环酮、烷基丙烯酰氯和缚酸剂的摩尔比为1:(1.1～1.5):(1.3～2.0)；

b5)所述阻聚剂为羟甲基二氧杂戊环酮的0.5～1.5％wt。

6.如权利要求1所述的含碳酸酯基光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，步骤b)中，滴加烷基丙烯酰氯的温度控制为0～5℃。

7.如权利要求1所述的含碳酸酯基光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述酯化反应的温度为25～30℃，反应的时间为1～3小时。

8.如权利要求1所述的含碳酸酯基光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，步骤b)中的纯化包括如下步骤：酯化反应后的反应液，加水淬灭，待混合溶液分层为水层和有机层；有机层水洗后，减压浓缩除去有机溶剂，再用油泵减压蒸馏。

9.如权利要求8所述的含碳酸酯基光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏的温度为70～80℃，时间为2～4小时。