[发明专利]一种高结晶度石墨烯纳米带的制备方法有效
申请号: | 202111383164.3 | 申请日: | 2021-11-22 |
公开(公告)号: | CN114132919B | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
发明(设计)人: | 杨娟;项婷婷;栗兵 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C25B1/135;C25B1/50 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结晶度 石墨 纳米 制备 方法 | ||
1.一种高结晶度石墨烯纳米带的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)取商业化MWCNTs,加入浓硫酸与浓硝酸的混合酸液,搅拌均匀后使用超声波清洗机进行超声处理,以除去金属杂质,然后经稀释、过滤清洗、冷冻干燥得到酸处理后的CNTs备用;
(2)将CNTs在氨气与氩气的混合气氛下进行高温热处理,得到氮掺杂CNTs;
(3)将氮掺杂CNTs分散于乙醇溶液得到分散液,并利用滴涂法在玻碳电极表面形成样品膜;以此玻碳电极为工作电极,铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,在稀硫酸溶液中对CNTs进行电化学解链;
(4)解链后取出玻碳电极,依次用去离子水和N-甲基吡咯烷酮润洗玻碳电极表面的样品膜,然后将样品膜于NMP中分散,在冰浴中使用匀质机进行超声处理,进一步增大解链程度,并经过高速离心获得GNRs产物。
2.如权利要求1所述的一种高结晶度石墨烯纳米带的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,浓硫酸与浓硝酸的体积比为1:3,超声处理温度控制在35-45℃,超声时间为1.5h,超声功率180W;冷冻干燥温度控制在-50~-60℃,压强为0.1pa,干燥时间为12h;MWCNTs与混合酸液的比例为400mg:100mL。
3.如权利要求1所述的一种高结晶度石墨烯纳米带的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,高温热处理的气氛为流量比3:2的氨气与氩气的混合气体;高温热处理的升温速率为10℃/min,高温热处理的温度为1000℃,高温热处理的保温时间为2-4h。
4.如权利要求1所述的一种高结晶度石墨烯纳米带的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,分散液的浓度为1mg/mL,稀硫酸溶液的浓度为0.5M;使用滴涂法,取5mL的分散液分次滴到面积为10cm2的玻碳电极上,经干燥后在玻碳电极表面形成样品膜;电化学解链的电压为1.5V,时间为1-4h。
5.如权利要求1所述的一种高结晶度石墨烯纳米带的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,超声处理的超声时间为1h,超声功率为40W;离心转速为18000rpm,离心时间1h。
6.如权利要求1-5任一制备方法制备的高结晶度石墨烯纳米带的用途,其特征在于,用作氧还原催化剂。
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