[发明专利]一种固体超强酸催化合成蒽缔蒽酮的生产方法

说明书

本发明适用有机染料技术领域，提供一种固体超强酸催化合成蒽缔蒽酮的生产方法，包括以下步骤：配料：将1，1ˊ‑联萘‑8，8ˊ‑二甲酸加入适量的溶剂中，然后加入固体超强酸类催化剂；主反应：升温至回流，脱水；直到反应完全，降温；产品提纯：主反应结束后，过滤，祛除滤饼中的溶剂，然后将滤饼投入氢氧化钠水溶液中，升温，搅拌溶解未反应完全的1，1ˊ‑联萘‑8，8ˊ‑二甲酸和其中的杂质以及反应生成的杂质；再次过滤,干燥，得到产品；本发明采用固体超强酸为催化剂，在有机溶剂中对1，1ˊ‑联萘‑8，8ˊ‑二甲酸进行催化脱水缩合，得到收率和纯度较高蒽缔蒽酮；解决了传统工艺废硫酸的污染问题。

技术领域

本发明属于有机染料技术领域，尤其涉及一种固体超强酸催化合成蒽缔蒽酮的生产方法。

背景技术

蒽缔蒽酮是高档着色剂C.I.还原橙3、C.I.还原橙19、C.I.还原黑29、C.I.还原紫6、C.I.还原紫7、C.I.还原红37和C.I.颜料红168的主要中间体。此中间体最早报道的德国人和英国人。另外，在H.H.伏洛茹卓夫1955年所著的《中间体及染料合成原理》的第687页和569页中均提及此化合物的合成。将这些文献的合成方法归纳起来只有两种：一种是在98％的硫酸中加入1，1ˊ-联萘-8，8ˊ-二甲酸，脱水合成蒽缔蒽酮；另一种方式是在20％的发烟硫酸中低温缓慢加入1，1ˊ-联萘-8，8ˊ-二甲酸，利用三氧化硫将其脱水合成蒽缔蒽酮。这两种方案合成期间都产生大量的废硫酸难以处理，而且收率不高。发烟硫酸合成的产品中还含有大量焦油状杂质，难以处理。

超强酸又称超酸这一术语是1927年由詹姆斯·布莱恩特·科南特提出的，它表示比通常的无机酸更强的酸。他们通常的酸性比纯硫酸高出几个或者十几个数量级。如氢氟酸和五氟化锑形成的超强酸其酸性就是纯硫酸的一亿倍，当其比例为1：1时，酸性据估计可以是纯硫酸的10¹⁹倍。

超强酸在化学和化学工业上极有应用价值，它是无机和有机的质子化试剂，又是活性极高的催化剂。过去一些在普通条件下难以实现或者根本无法实现的化学反应以超强酸为催化剂时，却能顺利的完成。1994年乔治·安德鲁·欧拉因对其催化性能方面的卓越贡献而获得了当年的诺贝尔奖。传统工艺合成蒽缔蒽酮会产生废硫酸的污染问题，且收率和纯度较低。本发明采用固体超强酸为催化剂，在有机溶剂中对1，1ˊ-联萘-8，8ˊ-二甲酸进行催化脱水合成蒽缔蒽酮。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种固体超强酸催化合成蒽缔蒽酮的生产方法，解决了以1，1ˊ-联萘-8，8ˊ-二甲酸为原料生产蒽缔蒽酮所带来的废硫酸污染和收率低的问题。

为实现上述目的，本发明实施例提供一种固体超强酸催化合成蒽缔蒽酮的生产方法，包括以下步骤：

配料：将1，1ˊ-联萘-8，8ˊ-二甲酸加入适量的溶剂中，搅拌均匀后，加入固体超强酸类催化剂；

主反应：升温至回流，脱水；直到反应完全，降温；

产品提纯：主反应结束后，过滤，祛除滤饼中的溶剂，然后将滤饼投入适量的5％氢氧化钠水溶液中，升温至90～100℃，搅拌溶解未反应完全的1，1ˊ-联萘-8，8ˊ-二甲酸和其中的杂质以及反应生成的杂质；再次过滤,干燥，得到产品。

优选地，所述溶剂包括沸点大于110℃且性质稳定的化学溶剂。

优选地，所述溶剂包括但不限于二甲苯、氯苯、二氯苯、冰醋酸、DMF、DMSO和硝基苯等。

优选地，所述脱水过程可以用回流共沸分水的方式进行脱水；或者采用加入脱水剂的方式进行脱水；或者加入水溶性好的溶剂进行稀释反应生成的水，使反应向正方向进行。

优选地，所述脱水剂包括但不限于有机酸酐醋酸、无机酸酐三氧化硫等。

优选地，所述水溶性好的溶剂包括但不限于DMF、DMSO等高沸点水溶性好的溶剂。