[发明专利]一种虾肉中硝基呋喃类兽药检测方法

权利要求书

1.一种虾肉中硝基呋喃类代谢物残留的检测方法，其特征在于，该方法通过以下方法步骤建立：

（1）在均质的虾肉样品中加入稀盐酸溶液进行恒温超声解离，再通过离心转移上清液；

（2）将步骤（1）的上清液在氮气流下进行浓缩；

（3）在步骤（2）的浓缩样中依次加入新的荧光衍生试剂、乙腈和稀酸水溶液，并在恒温超声下进行辅助衍生，衍生结束后加入碱性溶液进行中和；

（4）对步骤（3）混合后的溶液进行高速冷冻离心，取澄清溶液过膜进行检测。

2.根据权利要求1所述的虾肉中硝基呋喃代谢物残留的前处理方法，其特征在于：步骤1)中使用恒温超声装置进行酸解处理，酸解温度和时间分别为40 ℃和20 min。

3.根据权利要求1所述的虾肉中硝基呋喃代谢物残留的前处理方法，其特征在于：步骤3)中选用新的荧光衍生试剂为4-二苯胺基苯甲醛。

4.根据权利要求1所述的虾肉中硝基呋喃代谢物残留的前处理方法，其特征在于：步骤3)中浓缩液中依次加入50 uL，2~10 mmol/L的4-二苯胺基苯甲醛，200 uL乙腈和200 uL，pH=1.0~3.0 的盐酸水溶液。

5.根据权利要求1或4所述的虾肉中硝基呋喃代谢物残留的前处理方法，其特征在于：步骤3)中浓缩液中依次加入50 uL，8.0 mmol/L的4-二苯胺基苯甲醛，200 uL乙腈和200uL，pH=1.0 的盐酸水溶液。

6.根据权力要求1所述的虾肉中硝基呋喃代谢物残留的前处理方法，其特征在于：步骤3)中使用恒温超声辅助衍生技术对新的荧光衍生试剂和四种硝基呋喃代谢物进行辅助衍生。

7.根据权利要求1所述的虾肉中硝基呋喃代谢物残留的前处理方法，其特征在于：步骤3)中样品超声辅助衍生频率为45、80、100 KHz，衍生温度为20~70 ℃，衍生时间为5~80min。

8.根据权利要求1或6所述的虾肉中硝基呋喃代谢物残留的前处理方法，其特征在于：步骤3)中样品超声辅助衍生频率为45 KHz，衍生温度为50 ℃，衍生时间为20 min。

9.根据权利要求1所述的虾肉中硝基呋喃代谢物残留的前处理方法，其特征在于：步骤3)中使用的碱性溶液为NaOH溶液，其浓度为0.5 mol/L，加入体积为50 uL。

10.根据权利要求1所述的虾肉中硝基呋喃代谢物残留的前处理方法，其特征在于：步骤4)中将样品在4℃，10000 r/min的转速下离心10 min，澄清溶液过膜后在激发波长为260nm，发射波长为500 nm处进行检测。