[发明专利]一种高陶瓷产率聚碳硅烷的制备方法

说明书

本发明涉及一种高陶瓷产率聚碳硅烷的制备方法，所述方法包括以下步骤：将有机溶剂二甲苯加入至混合设备中，以高纯氮气或惰性气体替换混合设备中的空气，将固态聚碳硅烷和含氰基的化合物加入至混合设备中，溶解于二甲苯，加入催化剂，在高纯氮气或惰性气体的保护下进行升温发生反应，控制最高反应温度为100～150℃，保温反应6～8小时，反应结束之后过滤除去沉淀物，蒸发除去有机溶剂二甲苯，得到反应物；在所得的反应物中分别加入纯净水和无水乙醇进行多次清洗；本发明工艺简单，且陶瓷产率高，固化质量保留率高，且到适用于现行工艺、低温可固化。

技术领域

本发明涉及聚碳硅烷技术领域，尤其涉及一种高陶瓷产率聚碳硅烷的制备方法。

背景技术

聚碳硅烷是一类高分子化合物，其主链由硅和碳原子交替组成，硅和碳原子上连接有氢或有机基团，分子链为线形或枝化结构。聚碳硅烷是目前高技术新材料中新出现的先驱体高分子(Preceramic polymers)中最重要的化合物，主要用于制备碳化硅系列的高技术陶瓷材料，其中以碳化硅纤维最具代表性纤维增强陶瓷基复合材料因其在高温下具有强度高、韧性好、耐腐蚀性好等特点，在航空航天、军事、能源等领域具有广泛前景，被认为是目前最有发展前途的高温结构材料，在过去几十年中，广大研究者合成了许多有价值的陶瓷先驱体并进行了深入研究，综合工艺、性能和成本等因素考虑，聚碳硅烷(PCS)仍然是最重要的非氧化物陶瓷先驱体，国内生产此种材料部件的主要工艺为先驱体浸渍裂解法(PIP)，作为先驱体的PCS只含Si—H一种活性基团，只有在高于400℃的高温下才能与Si—CH3发生缩聚，造成裂解升温过程中大量小分子以气体形式逸出，最终导致陶瓷产率低、复合材料密度低、制备周期长、工艺烦琐及生产环境恶劣等问题。

现有的用于制备高陶瓷率聚碳硅烷的方法存在着，陶瓷产率低、复合材料密度低和制备周期长的问题，因此急需改进。

发明内容

为了现有技术存在的上述技术缺陷，本发明提供了一种高陶瓷产率聚碳硅烷的制备方法，可以有效解决背景技术中的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案具体如下：

本发明实施例公开了一种高陶瓷产率聚碳硅烷的制备方法，所述方法包括以下步骤：

将有机溶剂二甲苯加入至混合设备中，以高纯氮气或惰性气体替换混合设备中的空气，将分子量为500～1500的固态聚碳硅烷和含氰基的化合物加入至混合设备中，溶解于二甲苯，加入催化剂，在高纯氮气或惰性气体的保护下进行升温发生反应，控制最高反应温度为100～150℃，保温反应6～8小时，反应结束之后过滤除去沉淀物，蒸发除去有机溶剂二甲苯，得到反应物；

在所得的反应物中分别加入纯净水和无水乙醇进行多次清洗，以获得纯净的高陶瓷产率聚碳硅烷。

在上述任一方案中优选的是，所述的聚碳硅烷包含异质元素。

在上述任一方案中优选的是，所述异质元素包括铝、钛、锆、钴、硼、镧、钇、铌、钽、铪、钼、锑中的一种或几种。

在上述任一方案中优选的是，所述含氰基的化合物包括氰化钾、氰基乙酯、甲基丙烯腈、丁烯腈、戊烯腈、氰基丙酮、端羟基聚丁二烯丙烯腈中的一种或几种。

在上述任一方案中优选的是，所述的自由基型催化剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化乙酰、过氧化二辛酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、过硫酸盐中的一种或几种。

在上述任一方案中优选的是，所述混合设备包括盛放组件、防护组件、加热组件和PLC控制模组，所述加热组件设置于所述盛放组件内部，所述防护组件安装于所述盛放组件两端，所述PLC控制模组安装于所述防护组件内部，所述PLC控制模组与所述加热组件连接，以实现对加热过程的实时控制。