[发明专利]一种高陶瓷产率聚碳硅烷的制备方法在审
申请号: | 202110473743.0 | 申请日: | 2021-04-29 |
公开(公告)号: | CN113274965A | 公开(公告)日: | 2021-08-20 |
发明(设计)人: | 郑桦;陈福来;林家法;黄力峰 | 申请(专利权)人: | 福建立亚化学有限公司 |
主分类号: | B01J19/24 | 分类号: | B01J19/24;B01J19/00;B01J19/14;C08G77/60 |
代理公司: | 北京立成智业专利代理事务所(普通合伙) 11310 | 代理人: | 张江涵 |
地址: | 362804 福建省泉州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 陶瓷 产率聚碳 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种高陶瓷产率聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
将有机溶剂二甲苯加入至混合设备中,以高纯氮气或惰性气体替换混合设备中的空气,将分子量为500~1500的固态聚碳硅烷和含氰基的化合物加入至混合设备中,溶解于二甲苯,加入催化剂,在高纯氮气或惰性气体的保护下进行升温发生反应,控制最高反应温度为100~150℃,保温反应6~8小时,反应结束之后过滤除去沉淀物,蒸发除去有机溶剂二甲苯,得到反应物;
在所得的反应物中分别加入纯净水和无水乙醇进行多次清洗,以获得纯净的高陶瓷产率聚碳硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种高陶瓷产率聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:所述的聚碳硅烷包含异质元素。
3.根据权利要求2所述的一种高陶瓷产率聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:所述异质元素包括镧、钛、铝、锆、钴、硼、钇、铌、钽、铪、钼、锑中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种高陶瓷产率聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:所述含氰基的化合物包括戊烯腈、氰化钾、氰基乙酯、甲基丙烯腈、丁烯腈、氰基丙酮、端羟基聚丁二烯丙烯腈中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的一种高陶瓷产率聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:所述催化剂包括过氧化二烷基、过氧化二酰基、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化二异丙苯、过氧化十二酰、过氧化乙酰、过氧化二辛酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、异丙苯过氧化氢、二叔丁基过氧化物、过硫酸盐中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的一种高陶瓷产率聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:混合设备包括盛放组件(1)、防护组件(2)、加热组件(3)和PLC控制模组(4),加热组件(3)设置于盛放组件(1)内部,防护组件(2)安装于盛放组件(1)两端,PLC控制模组(4)安装于防护组件(2)内部,PLC控制模组(4)与加热组件(3)连接。
7.根据权利要求6所述的一种高陶瓷产率聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:盛放组件(1)包括混合罐(11)、盖体(12)、密封圈(13)、支撑架(14)、进料管(15)、出料管(16)和安装圈,安装圈设置于混合罐(11)两端,混合罐(11)两端均与盖体(12)连接,密封圈(13)安装于盖体(12)与安装圈之间,支撑架(14)设置于混合罐(11)底部,进料管(15)一端与混合罐(11)顶部连接,出料管(16)一端混合罐(11)底部连接。
8.根据权利要求7所述的一种高陶瓷产率聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:防护组件(2)包括两组防护罩(21)、两组保护环和半圆形支撑板(23),两组防护罩(21)分别安装于混合罐(11)两端,半圆形支撑板(23)安装于混合罐(11)内部,半圆形支撑板(23)为多组,且多组半圆形支撑板(23)均匀安装于混合罐(11)内部。
9.根据权利要求8所述的一种高陶瓷产率聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:加热组件(3)包括加热管(33)、进油管(31)和出油管(32),加热管(33)为多组,且多组加热管(33)贯穿盖体(12)和半圆形支撑板(23),进油管(31)与的一端两组防护罩(21)中任意一组连接,出油管(32)的一端与另一组防护罩(21)连接。
10.根据权利要求9所述的一种高陶瓷产率聚碳硅烷的制备方法,其特征在于:PLC控制模组(4)包括监控模块、调控模块、放大模块和控制器,其中,监控模块用于实时监控混合罐(11)内部的物料混合及反应信息,并将所得到的物料信息经过放大模块传递至控制器,控制器根据物料反应程度及温度控制调控模块工作,调控模块对进油管(31)内进油速率进行调控,控制器调整进油速率的控制补偿量构成了对进油速率的单闭环控制。
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