[发明专利]一种医药级维生素U的制备方法

说明书

本发明涉及维生素U合成技术领域，更具体而言，涉及一种医药级维生素U的制备方法。通过蛋氨酸与氯甲烷加压反应后过滤得维生素U溶液；将维生素U溶液经过滤、减压浓缩、打浆、降温析晶、离心洗涤、干燥后制得医药级维生素U，工艺操作简单，毒性小，操作简单，收率高，稳定性好。

技术领域

本发明涉及维生素U合成技术领域，更具体而言，涉及一种医药级维生素U的制备方法。

背景技术

维生素U，又称氯化甲硫氨基酸。氯化甲硫氨基酸这是一种抗溃疡剂，能刺激粘膜新生，保持粘膜的完整性，用于胃及十二指肠溃疡等症。1948年Cheney发现生包菜汁中含有一种抗溃疡因子(antiulcerfactor),并命名为维生素U。1954年McRorie等证明其化学结果为蛋氨酸的甲基硫盐(methylmethionine sulfoniumsalt)。以后又经过Strehler等,进一步研究。近年来已在临床上推广应用,证明该品对消化性溃疡病的治疗确实有良好效果,并对肝炎也有一定疗效。

维生素U的化学合成法基本上可分为两条路线：一条是以1945年Toennies及Kolb的方法为基础。即将蛋氨酸与碘甲烷或溴甲烷作用生成维生素U的碘化物或溴化物。

第二条路线是基于以下反应：

在维生素U碘化物的制备上,我们将两条路钱进行了此较，第一条路线用水作溶剂与碘甲烷反应。第二条路线先制备硫酸盐在与蛋氨酸反应制备维生素U，路线复杂收率低，第一条路线使用碘化物具有一定的毒性。

因此为了解决上述问题，十分有必要设计一种毒性较小的氯化物的维生素U的制备方法和干燥方法。

发明内容

为了克服现有技术中所存在的不足，本发明提供一种工艺简单，反应条件易控制、毒性小、干燥方法得当的医药级维生素U的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种医药级维生素U的制备方法，包括以下步骤：

S1、将蛋氨酸与氯甲烷加压反应后过滤得维生素U溶液；

S2、将S1制备的维生素U溶液过滤后进行减压浓缩为粉末；

S3、将S2中粉末加入甲醇打浆，降温至结晶析出，形成维生素U的混合液；

S4、将混合液放至离心机，使用甲醇洗涤离心后滤饼，离心至无连续液滴流出时出料得滤饼；

S5、取滤饼进行干燥制得医药级维生素U。

进一步地，步骤S1中所述蛋氨酸与氯甲烷质量比为1：1.5。

进一步地，步骤S1中所述蛋氨酸与氯甲烷反应压力为0.5-0.6Mpa，温度为25℃±3℃。

进一步地，步骤S1中所述蛋氨酸与氯甲烷反应压力为0.7-0.8Mpa。

进一步地，步骤S1中过滤具体为加入活性炭作为吸附剂。

进一步地，步骤S2中所述减压浓缩：初始真空度≥0.7Mpa，逐步升至≥0.8Mpa，温度≤60℃。

进一步地，步骤S5中所述干燥采用真空干燥法。

进一步地，所述真空干燥温度为60-70℃，干燥20小时，

进一步地，所述真空干燥60-70℃干燥10小时后过筛。

与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：