[发明专利]钠离子电池阴极材料表面残碱含量的检测方法

说明书

本发明提供了钠离子电池阴极材料表面残碱含量的检测方法，属于钠离子电池阴极材料检验技术领域。本发明钠离子电池阴极材料表面残碱含量的检测方法步骤包括：分别配制标定指示剂、标准酸性溶液、滴定指示剂；用工作基准试剂标定标准酸性溶液后计算标定后的标准酸性溶液的浓度；测量残碱的含量。本发明将测得消耗标准酸性溶液的体积带入计算公式后即可得到残碱的含量。本发明的检测方法操作简单，准确性高。

技术领域

本发明涉及钠离子电池阴极材料检验技术领域，尤其涉及钠离子电池阴极材料表面残碱含量的检测方法。

背景技术

钠离子电池材料在生产过程中考虑到钠元素的流失，材料生产过程中往往会加入过量钠盐，导致材料烧结后钠盐残留，主要以碳酸钠和氢氧化钠形式存在，简称残碱。如果钠离子电池阴极材料的碱性过高，在加工过程中会导致材料易吸水受潮，在搅浆过程中黏度增加，容易形成果冻状，导致加工性能变差；另外，碳酸钠在高电压下分解是电池胀气的原因之一，从而带来安全方面的隐患；表面碱性化合物还会形成不可逆的容量损失，同时恶化循环性能，所以必须控制材料的碳酸钠等残碱的含量。而对残碱的检测则是一项基础工作，必不可少。在实际应用中一般采用酸碱化学滴定的方法进行检验，检验的物质主要是碳酸钠和氢氧化钠。

由于钠离子电池阴极材料在水中的稳定性差，用传统方法测试将无法完全得到想要的结果。

发明内容

本发明的目的在于提供钠离子电池阴极材料表面残碱含量的检测方法，提高对钠离子电池阴极材料表面残碱检测的准确性。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了钠离子电池阴极材料表面残碱含量的检测方法，包括以下步骤：

分别配制标定指示剂、标准酸性溶液、滴定指示剂；

用工作基准试剂及标定指示剂标定标准酸性溶液后计算标定后的标准酸性溶液的浓度；

测量残碱的含量。

进一步的，所述标定指示剂是由体积比为2～4：1～2的溴甲酚绿乙醇溶液与甲基红乙醇溶液配制得到。

进一步的，所述溴甲酚绿乙醇溶液的浓度为1～2g/L，所述甲基红乙醇溶液的浓度为2～3g/L。

进一步的，所述标准酸性溶液为盐酸的标准溶液，所述盐酸的标准溶液是由8～10mL分析纯盐酸定容至1000mL得到的。

进一步的，所述工作基准试剂为无水碳酸钠溶液。

进一步的，标定标准酸性溶液的步骤为：在无水碳酸钠溶液中加入9～11滴标定指示剂，用标准酸性溶液滴定无水碳酸钠溶液由绿色变为暗红色，煮沸后继续滴定至暗红色，平行三次。

进一步的，所述无水碳酸钠溶液的浓度为0.035～0.040mol/L，无水碳酸钠溶液的体积为46～55mL。

进一步的，所述滴定指示剂是由体积比为3～5：4～6：1～2的甲酚红乙醇溶液、甲基红乙醇溶液和亚甲基蓝水溶液配制得到。

进一步的，所述甲酚红乙醇溶液的浓度为1～2g/L，甲基红乙醇溶液的浓度为2～3g/L，亚甲基蓝水溶液的浓度为1～2g/L。

进一步的，所述残碱为氢氧化钠和/或碳酸钠。

进一步的，氢氧化钠含量的测量方法为：取待测液，加入7～10滴滴定指示剂后呈蓝色，用标定后的标准酸性溶液滴定至亮绿色，记录变色点消耗标定后的标准酸性溶液的体积为V₁。

进一步的，氢氧化钠含量的测量公式为：W_NaOH％＝V₁×C×M₁×100/(m₁×1000)；