[发明专利]钠离子电池阴极材料表面残碱含量的检测方法在审
申请号: | 202110377510.0 | 申请日: | 2021-04-08 |
公开(公告)号: | CN113092458A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 向小霞;王伟刚;戚兴国;康利斌;唐堃 | 申请(专利权)人: | 溧阳中科海钠科技有限责任公司;北京中科海钠科技有限责任公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 王灿 |
地址: | 213300 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钠离子 电池 阴极 材料 表面 含量 检测 方法 | ||
1.钠离子电池阴极材料表面残碱含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
分别配制标定指示剂、标准酸性溶液、滴定指示剂;
用工作基准试剂及标定指示剂标定标准酸性溶液后计算标定后的标准酸性溶液的浓度;
测量残碱的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述标定指示剂是由体积比为2~4:1~2的溴甲酚绿乙醇溶液与甲基红乙醇溶液配制得到;
所述溴甲酚绿乙醇溶液的浓度为1~2g/L,所述甲基红乙醇溶液的浓度为2~3g/L。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述标准酸性溶液为盐酸的标准溶液,所述盐酸的标准溶液是由8~10mL分析纯盐酸定容至1000mL得到的;所述工作基准试剂为无水碳酸钠溶液。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,标定标准酸性溶液的步骤为:在无水碳酸钠溶液中加入9~11滴标定指示剂,用标准酸性溶液滴定无水碳酸钠溶液由绿色变为暗红色,煮沸后继续滴定至暗红色,平行三次;
所述无水碳酸钠溶液的浓度为0.035~0.040mol/L,无水碳酸钠溶液的体积为46~55mL。
5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述滴定指示剂是由体积比为3~5:4~6:1~2的甲酚红乙醇溶液、甲基红乙醇溶液和亚甲基蓝水溶液配制得到;
所述甲酚红乙醇溶液的浓度为1~2g/L,甲基红乙醇溶液的浓度为2~3g/L,亚甲基蓝水溶液的浓度为1~2g/L。
6.根据权利要求1~5任一项所述的检测方法,其特征在于,所述残碱为氢氧化钠和/或碳酸钠。
7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于,氢氧化钠含量的测量方法为:取待测液,加入7~10滴滴定指示剂后呈蓝色,用标定后的标准酸性溶液滴定至亮绿色,记录变色点消耗标定后的标准酸性溶液的体积为V1。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,氢氧化钠含量的测量公式为:WNaOH%=V1×C×M1×100/(m1×1000);
其中C为标定后的标准酸性溶液的摩尔浓度、M1为氢氧化钠的摩尔质量、m1为浸出液高速离心后对应钠离子电池阴极材料的质量。
9.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,碳酸钠含量的测量方法为:取待测液,加入7~10滴滴定指示剂后呈蓝色,用标定后的标准酸性溶液滴定至绿色记录消耗的体积为V2,继续滴定至暗红色记录消耗的体积为V3。
10.根据权利要求9所述的检测方法,其特征在于,碳酸钠含量的测量公式为:WNa2CO3%=(V3-V2)×C×M2×100/(m2×1000);
其中C为标定后的标准酸性溶液的摩尔浓度、M2为碳酸钠的摩尔质量、m2为浸出液高速离心后对应钠离子电池阴极材料的质量。
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