[发明专利]一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法

说明书

本发明属于放射性物质分析技术领域，涉及一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr‑90含量的联合分析方法。所述的联合分析方法包括如下步骤：(1)固体样品的全熔提取；(2)固体样品中锕系核素和⁹⁰Sr的共沉淀；(3)锕系核素和⁹⁰Y的分离纯化；(4)Pu的纯化与测量；(5)Am的纯化与测量。利用本发明的大质量固体环境中Pu、Am、Sr‑90含量的联合分析方法，能够灵敏、准确、可靠的分析环境样品中的锕系核素和Sr‑90。

技术领域

本发明属于放射性物质分析技术领域，涉及一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法。

背景技术

随着核技术与核工业的迅猛发展，大气层核试验、核电站的运行、乏燃料的后处理等核活动及核事故泄漏向环境中释放了一定量的人工放射性核素。一些高产额、高毒性、中长寿命放射性核素，如纯α核素(²³⁸Pu、²³⁹Pu、²⁴⁰Pu、²⁴¹Am、²⁴³Cm和²⁴⁴Cm)和纯β核素(²⁴¹Pu)，均具有不同程度亲骨性的特点，对生态环境和人体健康可能造成潜在的危害。

国际原子能机构(IAEA)要求成员国必须建立主要放射性核素的分析方法，以便一旦发生核事故，可以及时对关键核素进行快速、准确、可靠地分析，为核应急响应提供指导性数据。同时，这些放射性核素也可作为环境变化、土壤侵蚀、沉积物定年的独特示踪剂。然而，这些人工放射性核素在环境中的含量极低，且干扰其精确分析的成分含量极高，环境及生物样品中的精准分析是这些关键核素在环境监测及示踪、辐射防护、核应急响应、内照剂量监测、核污染物管理及核取证等领域应用的先决条件。

尽管目前已建立了大量土壤和沉积物中锕系核素的联合分析方法，但大多数流程冗长、制样费时，无法满足测量需求。此外，大部分固体样品的分析流程使用酸浸取提取其中的待测核素，这可能无法完全提取样品中难熔的锕系核素，导致分析结果偏低。为了获取环境样品中低水平甚至超低水平锕系核素准确可靠的分析结果，同时基于样品基质特性、所需测量方法需排除的干扰核素/元素、人力劳动及试剂成本等因素的考虑，急需建立锕系核素最佳的预浓缩与放射化学分离纯化方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法，以能够灵敏、准确、可靠的分析环境样品中的锕系核素和Sr-90。

为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种大质量固体环境中Pu、Am、Sr-90含量的联合分析方法，所述的联合分析方法包括如下步骤：

(1)固体样品的全熔提取：在固体环境样品中加入偏硼酸锂、碘化锂、硫代硫酸钠，混匀后加入²⁴²Pu和²⁴³Am示踪剂、稳定Y和稳定Sr示踪剂，马弗炉中进行热处理，在热处理后的样品中加入盐酸和硝酸，加热溶解；

(2)固体样品中锕系核素和⁹⁰Sr的共沉淀：在溶解后的样品中加入聚乙二醇絮凝溶液中的Si成分，分离上清液和沉淀，在上清液中先后加入TiOCl₂、NaOH、Na₂CO₃同时共沉淀锕系核素、Sr和Y，收集的沉淀经洗涤后用盐酸溶解，先后加入TiCl₃溶液和NH₄F溶液进行沉淀，沉淀用HNO₃-H₃BO₃溶液体系溶解后加入TiOCl₂，氨水调节pH至中性进行沉淀，沉淀用硝酸溶解后用XRF测量其中Sr和Y的浓度，然后在溶液中加入NaNO₂溶液将Pu的价态调整为+4价；