[发明专利]一种多孔石墨化碳材料的制备方法有效
申请号: | 202110374300.6 | 申请日: | 2021-04-07 |
公开(公告)号: | CN113148999B | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 刘安华;吴泳峰;苏智明;陈绍鸿;余兆菊 | 申请(专利权)人: | 厦门大学深圳研究院;厦门大学 |
主分类号: | C01B32/205 | 分类号: | C01B32/205 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 518000 广东省深圳市南山*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 石墨 材料 制备 方法 | ||
1.一种多孔石墨化碳材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)以低分子量的聚碳硅烷和羰基铁为原料,十氢萘为反应溶剂,制备以PCS为壳、多核碳基铁衍生物为核的溶胶粒子;所述溶胶粒子的粒径通过改变 PCS、Fe(CO)5、C10H18采用的质量比(0.5~3)︰1︰40;反应温度150~200℃,反应时间2~24h来调控;
2)将步骤1)中得到的溶胶粒子与沥青在十氢萘溶液中混合,并通过减压蒸馏去除溶剂,获得沥青包裹的多核碳基铁衍生物;
3)将步骤2)中得到的沥青包裹的多核碳基铁衍生物在高温下氧化交联、热解,使沥青碳化,同时将内核的多核碳基铁衍生物通过“有机-无机”转变,生成无机金属化合物;
4)将步骤3)中得到的样品经氢氟酸刻蚀,去除内部金属硅化物,制得中空的多孔石墨化碳材料。
2.如权利要求1所述一种多孔石墨化碳材料的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述PCS选择低分子量的PCS。
3.如权利要求1所述一种多孔石墨化碳材料的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述沥青采用软化点在160~300℃的沥青。
4.如权利要求1所述一种多孔石墨化碳材料的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述沥青与溶胶粒子的比例为1~10︰1;通过调节沥青与溶胶粒子的比例,调控最终合成碳材料的多孔中空结构。
5.如权利要求1所述一种多孔石墨化碳材料的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述氧化交联的温度为150~300℃,氧化交联的时间为0.5~20h。
6.如权利要求1所述一种多孔石墨化碳材料的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述热解的温度为600~1800℃,热解的时间为30~360min。
7.如权利要求1所述一种多孔石墨化碳材料的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述氢氟酸浓度采用5%~20%。
8.如权利要求1所述一种多孔石墨化碳材料的制备方法,其特征在于在步骤4)中,刻蚀的时间为30~150min。
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