[发明专利]一种敌草快二氯盐的合成方法及装置

说明书

本发明公开了一种敌草快二氯盐的合成方法及装置，包括如下步骤：将催化剂装入固定床反应器中，在温度300‑550℃，氮气流速50‑150ml/min的条件下活化4‑6h，然后降温到反应温度；将二氯乙烷和2,2‑联吡啶加入到混合器中混合；混合器中的混合液经离心泵以一定的速度打入气化室气化，固定床反应器然后进入冷凝管冷凝，冷凝管中连续进入水萃取敌草快二氯盐，然后萃取液和萃余液一起进入静置釜分液，上层水溶液进入浓缩釜浓缩，下层二氯乙烷相进入薄膜蒸发器回收二氯乙烷和联吡啶，浓缩后的混合液可根据需求制成敌草快母液或者为敌草快母药。本发明采用连续化生产方法，不仅生产效率大幅度提高，同时工艺简单，溶剂回收方便，且反应对设备的要求不高。

技术领域

本发明涉及除草剂合成技术领域，特别涉及一种敌草快二氯盐的合成方法及装置。

背景技术

敌草快(diquat)的化学名称为1,1'-乙撑-2,2'-联吡啶二鎓盐，是一种重要的吡啶类除草剂，其纯品为无色至淡黄色结晶，由瑞士先正达公司开发，往往以二溴盐的单水化合物形式存在，目前，国内敌草快的生产方法主要是以2,2'-联吡啶和二溴乙烷在釜式间歇反应器内进行环合反应，该工艺单程转化率低，反应时间长，单釜利用率低，反应效率低。

目前合成敌草快工业化的方法主要是2,2’-联吡啶与二溴乙烷反应制备，敌草快其他反荷离子盐的制备则较为困难，从原子经济性上来讲，敌草快的二氯盐最为经济，但因二氯乙烷的低活性，用类似于敌草快二溴盐的制备方法制备敌草快二氯盐，需要很高的压力及温度，对设备造成严重腐蚀，不能实现工业化生产。ICI公司的一系列专利文献中关于敌草快二氯盐的制备最终都没有工业化。敌草快二氯盐的合成主要是采用离子交换的方法制备，中国专利CN201811318062.1公开了一种1,1’-乙撑-2,2’-联吡啶二氯盐的制备方法，敌草快二溴盐水溶液与盐酸混合后，滴加到有机溶剂、溴素吸收剂、氧化剂的混合液中进行反应制得敌草快二氯盐；中国专利CN201710760340.8公开了一种敌草快阴离子盐的绿色制备方法，在盐酸或硫酸存在的条件下，敌草快二溴盐母液与氧化剂反应得到含有敌草快二氯盐或敌草快硫酸氢盐的反应液，同时加入乙炔回收溴素。

以上两个专利均是采用离子交换的方法制备敌草快二氯盐，但此方法工艺复杂，操作繁琐，同时是间歇反应，效率比较低；另外，还涉及溴原子的回收，反应过程溶剂回收麻烦，同时对设备的腐蚀严重，不利于工业化生产。

综上，目前敌草快二氯盐合成存在的问题：

1、敌草快二氯盐的合成主要是依靠敌草快二溴盐进行离子交换来制备，工艺复杂，操作繁琐，设备要求高。

2、由于二氯乙烷活性比二溴乙烷低，无法直接与吡啶环合来制备敌草快二氯盐。

3、目前敌草快的合成主要是间歇反应，生产效率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种敌草快二氯盐的合成方法及装置，以解决上述背景技术中提出的工艺复杂，操作繁琐，生产效率低的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种敌草快二氯盐的合成方法，包括如下步骤：

步骤1：催化剂活化

将催化剂装入固定床反应器中，在温度300-550℃，氮气流速50-150ml/min的条件下活化4-6h，然后降温到反应温度，同时压力调整到反应压力；

步骤2：原料混合

将二氯乙烷和2,2-联吡啶加入到混合器中混合，混合器温度在50-100℃之间；

步骤3：环合反应