[发明专利]一种敌草快二氯盐的合成方法及装置有效
申请号: | 202110372235.3 | 申请日: | 2021-04-07 |
公开(公告)号: | CN113072555B | 公开(公告)日: | 2023-01-24 |
发明(设计)人: | 刘敏;张强;黄燕;鲁宁宁;韦琛鸿;王婕 | 申请(专利权)人: | 南京华洲药业有限公司 |
主分类号: | C07D471/14 | 分类号: | C07D471/14 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 210000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 敌草快二氯盐 合成 方法 装置 | ||
1.一种敌草快二氯盐的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:催化剂活化
将催化剂装入固定床反应器(4)中,在温度300-550℃,氮气流速50-150ml/min的条件下活化4-6 h,然后降温到反应温度,同时压力调整到反应压力,所述的催化剂为CuO/γ-Al2O3催化剂,所述的催化剂中CuO的含量为0.2-10%;
步骤2:原料混合
将二氯乙烷和2,2’-联吡啶加入到混合器(1)中混合,混合器(1)温度在50-100℃之间;
步骤3:环合反应
混合器(1)中的混合液经离心泵(2)以一定的速度打入气化室(3)气化,气化后气体从固定床顶部进入固定床反应器(4)反应,固定床反应器(4)然后进入冷凝管(5)冷凝,冷凝管(5)中连续进入水萃取敌草快二氯盐,然后萃取液和萃余液一起进入静置釜(6)分液,上层水溶液进入浓缩釜(7)浓缩,水回收套用;下层二氯乙烷相进入薄膜蒸发器(8)回收二氯乙烷和联吡啶,浓缩后的混合液可根据需求制成敌草快母液或者为敌草快母药,反应温度为120-350℃,反应压力为0.1-5 MPa。
2.如权利要求1所述的一种敌草快二氯盐的合成方法,其特征在于,步骤1中所述的CuO/γ-Al2O3催化剂采用浸渍法制备。
3.如权利要求1所述的一种敌草快二氯盐的合成方法,其特征在于,步骤2中所述的2,2’-联吡啶和二氯乙烷的摩尔比为1:1.1-5.3,原料的进料速度为0.02-10ml/min。
4.如权利要求1所述的一种敌草快二氯盐的合成方法,其特征在于,步骤3中所述的二氯乙烷为环合试剂和溶剂,原料的气化温度为150-300℃。
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