[发明专利]一种聚苯硫醚生产过程中回收NMP的方法

说明书

本发明公开了一种聚苯硫醚生产过程中回收NMP的方法，通过配比，控制溶液中氯化钠的浓度在5~20%，然后按照一定的相比加入萃取剂，进行逆流萃取，萃取时间10min~60min，萃取完成后分析萃余相中的NMP含量，分析萃余相中的萃取剂和NMP的浓度该方法将NMP和氯化钠的分离，可以保证萃余相中的NMP含量低于0.2%，萃余相蒸发得到固体盐氯化钠，氯化钠中NMP含量＜0.5%，而传统分离方法中氯化钠中的NMP含量在10%以上。

技术领域

本发明涉及聚苯硫醚溶剂回收技术领域，具体涉及一种聚苯硫醚生产过程中回收NMP的方法。

背景技术

聚苯硫醚是一种新型高性能热塑性树脂，具有机械强度高、耐高温、耐化学药品性、难燃、热稳定性好、电性能优良等优点，在电子、汽车、机械及化工领域均有广泛应用。

高沸点极性溶剂NMP目前主要存在于聚苯硫醚的离心母液中，传统回收NMP的方法是：蒸发脱水后，过滤将氯化钠分离出系统，然后精馏将NMP分离出系统，精馏釜残回收催化剂。

CN104892971A提及经过NMP溶液通过板框压滤机去除固形物之后，再经过膜过滤器进一步净化提纯，回收得到纯度98.5~99.8%的溶剂NMP溶液。但是NMP的强极性和强渗透性，对膜过滤器具有较高的强度要求，一般的膜设备不能耐受NMP的浸透。

CN104447480A是使用三台真空精馏塔实现NMP和氯化钠盐的分离，但是这种分离方式，氯化钠会含有大量的NMP，对于氯化钠的下游使用会有很大的影响。

CN108358824A中使用的方法是先蒸发去水，然后过滤回收氯化钠，再精馏回收NMP，这种方法存在的问题依旧是废盐中含有大量的NMP，NMP和盐的分离不彻底。

杨德明（杨德明；溶剂萃取法回收固体废渣中的N-甲基吡咯烷酮;化学研究与应用；2010年11月第22卷第11期）指出，固体废渣中回收NMP时，当相比为2:1，萃取时间3h时才能将NMP的回收率达到98.6%。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种聚苯硫醚生产过程中回收NMP的方法，该方法将NMP和氯化钠的分离，可以保证萃余相中的NMP含量低于0.2%，萃余相蒸发得到固体盐氯化钠，氯化钠中NMP含量＜0.5%，而传统分离方法中氯化钠中的NMP含量在10%以上。

本发明通过利用氯化钠的存在，提高了NMP在萃取剂中的分配系数，从而降低了溶剂使用量，进而降低了后续回收萃取剂的能耗成本。

通过配比，控制溶液中氯化钠的浓度在5~20%，然后按照一定的相比加入萃取剂，进行逆流萃取，萃取时间10min~60min，萃取完成后分析萃余相中的NMP含量，分析萃余相中的萃取剂和NMP的浓度。

本发明具体的技术方案如下：

一种聚苯硫醚生产过程中回收NMP的方法，包括以下步骤：

将含有NMP的聚苯硫醚离心液，加入萃取剂萃取，分离得到萃取相；脱除萃取相中的萃取剂，得到NMP。

进一步地，萃取剂可以选用二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、三氯乙烯、1-己醇，环己醇、甲基异丁酮、苯胺或者这些物质的混合物中的一种或多种，优选二氯甲烷，三氯甲烷。

进一步地，萃取过程中，相比是0.5：~5：1，优选0.75~1.5：1；萃取时间为10min~60min，优选15~30min。

进一步地，本申请中控制萃取物料中氯化钠盐的浓度为5~20%，使用较低的相比，较短的萃取时间，即可得到98%以上的NMP回收率，处理后萃余相中NMP的残留量低于0.2%。

进一步地，脱除萃取相中的萃取剂使用的方法可以负压精馏，也可以为其他可以分离的方法。