[发明专利]一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂及其制备方法在审
申请号: | 202110361564.8 | 申请日: | 2021-04-02 |
公开(公告)号: | CN113040165A | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 贾立雨;尹本友;胡晓峰;李正斌;沈雨 | 申请(专利权)人: | 蚌埠格润生物科技有限公司 |
主分类号: | A01N47/38 | 分类号: | A01N47/38;A01N37/40;A01N37/46;A01N25/04;A01P7/04;A01P3/00;C07C227/18;C07C229/36;C07C231/02;C07C233/49;C07C51/09;C07C59/48;C07C67/08;C07C69 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含茚虫威 甲氧虫酰肼 悬浮 及其 制备 方法 | ||
本发明公开一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂,包括如下原料:茚虫威、甲氧虫酰肼、增稠剂、防腐剂、分散剂和去离子水;所述防腐剂通过如下步骤制备:步骤A1、将苯丙氨酸、活化后的大孔型强酸性阳离子交换树脂、中间体A和苯反应,得到组分C;步骤A2、将中间体B、三氯甲烷和三乙胺加入反应釜中,在温度为0℃条件下,滴加组分C的三氯甲烷溶液,然后反应,进行后处理得到防腐剂。一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂的制备方法包括如下步骤:按重量份称取原料,将称量好的原料加入配制釜中混合,然后依次经过胶体磨和砂磨机细磨,过滤,得到一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂。
技术领域
本发明属于杀虫农药技术领域,具体涉及一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂及其制备方法。
背景技术
稻纵卷叶螟是一种喜温暖的迁飞性害虫,是危害水稻的主要害虫之一,近年来,发生范围扩大,面积增加,发生量大,峰次增加,主峰期提前,给水稻生产带来严重损失。生产上大多数防治稻纵卷叶螟的药剂没有兼具高效、持效和速效特性,且久而久之抗药性增强,难以达到理想杀虫控病效果。单一药物的作用不能够满足现在田间除害需求。通常采用复配的方式制得悬浮剂,满足不同的需要,复配制得悬浮剂是含水制剂,配方中用水替代了有机溶剂,减少了有机溶剂用量,对于降低成本、保护环境有积极意义。由于悬浮剂是热力学不稳定体系,常温贮存过程中,悬浮剂中颗粒逐渐聚集,导致悬浮剂结块、膏化,失去商品价值。
发明内容
本发明提供一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂及其制备方法。
本发明要解决的技术问题:
悬浮剂是热力学不稳定体系,常温贮存过程中,悬浮剂中颗粒逐渐聚集,导致悬浮剂结块、膏化,失去商品价值;另外悬浮剂中加入了多糖类增稠剂,储存期间容易因微生物作用出现霉变、腐败现象。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种含茚虫威、甲氧虫酰肼的悬浮剂,包括如下重量份原料:茚虫威1-30份、甲氧虫酰肼10-50份、增稠剂5-15份、防腐剂0.01-0.1份、分散剂1-15份和去离子水100-200份;
分散剂为聚羧酸钠盐SP-SC3和改性松香聚氧乙烯醚改性物SP-SC29按照质量比1:4.2-4.6混合而成;增稠剂为黄原胶或羧甲基纤维素等多糖类增稠剂;
防腐剂通过如下步骤制备:
步骤A1、将苯丙氨酸、活化后的大孔型强酸性阳离子交换树脂、中间体A和苯加入反应釜中,以升温速率为5℃/min,升温至82℃,然后保持温度不变,继续搅拌反应16h,反应结束后,进行后处理,后处理的具体过程为:将得到的反应液减压抽滤,分离后的树脂用饱和碳酸氢钠溶液调节pH值为8,然后过滤,树脂用二氯甲烷洗涤,滤液用二氯甲烷萃取,合并有机相,减压浓缩,将得到组分C;
步骤A2、将中间体B、三氯甲烷和三乙胺加入反应釜中,在温度为0℃条件下,滴加组分C的三氯甲烷溶液,滴加完后,在0℃条件下反应3h,然后在室温条件下反应4h,反应结束后,进行后处理,后处理的具体过程为:将得到的反应液减压抽滤,除去三氯甲烷,然后用乙酸乙酯提取,再经过减压抽滤,得到防腐剂。
进一步地,步骤A1中苯丙氨酸、大孔型强酸性阳离子交换树脂、中间体A和苯的用量比为10mmol:8g:3.2-4g:30mL;步骤A2中组分C的三氯甲烷溶液为组分C和三氯甲烷按照用量比1g:10mL混合而成,中间体B、三氯甲烷、三乙胺和组分C的三氯甲烷溶液的用量为1.3g:10mL:2mL:46-50mL。
进一步地,中间体A通过如下步骤制备:
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