[发明专利]氨曲南中间体的合成方法在审
| 申请号： | 202110342860.3 | 申请日： | 2021-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN113072475A | 公开（公告）日： | 2021-07-06 |
| 发明（设计）人： | 王洁玉;刘波;严茂海;周衡;刘书涛 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D205/085 | 分类号： | C07D205/085 |
| 代理公司： | 济南尚本知识产权代理事务所(普通合伙) 37307 | 代理人： | 董洁 |
| 地址： | 255129 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 南中 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.氨曲南中间体的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：将二氯乙烷和三乙胺的混合溶剂降温至-15℃，滴加氯磺酸，滴加完毕后搅拌20min，加入N-Cbz-O-甲烷磺酰基-L-苏氨酸酰胺，升温至43℃，回流16-18h；
步骤二：步骤一所得回流液加入三乙胺和水，静置分层，下层滴加稀碱调节pH，静置分层，上层加入二氯乙烷萃取后减压蒸馏，升温至43℃保温3h，降温至5-10℃，析晶1h，过滤干燥后得最终产物。
2.根据权利要求1所述的氨曲南中间体的合成方法，其特征在于：所述的步骤一种氯磺酸的滴加时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的氨曲南中间体的合成方法，其特征在于：所述的步骤一种氯磺酸的滴加过程中温度控制在-5--10℃。
4.根据权利要求1所述的氨曲南中间体的合成方法，其特征在于：所述的步骤一中三乙胺与氯磺酸的摩尔量比为1:2。
5.根据权利要求1所述的氨曲南中间体的合成方法，其特征在于：所述的步骤二中pH调节到9-10。
6.根据权利要求1所述的氨曲南中间体的合成方法，其特征在于：所述的步骤二中降温速率为1.5℃/min。
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