[发明专利]一种采用分光光度法测定氮化硼中硅含量的分析测试方法

说明书

本发明涉及一种采用分光光度法测定氮化硼中硅含量的分析测试方法，属于氮化硼化学分析技术领域。氮化硼样品溶解后产品中的硅转变为可溶性硅酸，在酸性溶液中可溶性硅酸与显色剂反应，生成多元杂多酸含硅体系。用还原剂将多元杂多酸含硅体系进行还原，所得产物吸光度在一定浓度范围内与多元杂多酸含硅体系含量呈正比，即可用分光光度计测量其吸光度，进而于工作曲线上计算出硅含量。本发明主要解决了氮化硼中硅含量测定问题，具有灵敏度高、选择性好、准确度高、适用浓度范围广、分析成本低、操作简便快速的优点，可以作为氮化硼中硅含量分析测试的常规方法。

技术领域

本发明涉及一种采用分光光度法测定氮化硼中硅含量的分析测试方法，属于氮化硼化学分析技术领域。

背景技术

氮化硼是由氮原子和硼原子所构成的晶体。化学组成为43.6％的硼和56.4％的氮，具有四种不同的变体：六方氮化硼(HBN)、菱方氮化硼(RBN)、立方氮化硼(CBN)和纤锌矿氮化硼(WBN)。通常制得的氮化硼是石墨型结构，俗称为白色石墨。另一种是金刚石型，和石墨转变为金刚石的原理类似，石墨型氮化硼在高温高压下可转变为金刚石型氮化硼。是新型耐高温的超硬材料，用于制作钻头、磨具和切割工具。氮化硼在航天航空、原子反应堆、冶金、化工等领域有广泛的应用。

目前氮化硼中杂质元素的测定方法主要采用《GB/T 34003-2017氮化硼中杂质元素测定方法》，该标准主要规定了电感耦合等离子体原子发射光谱测定氮化硼产品中的杂质元素锂、钠、钙、镁、铁、锌、铜、镍、锰、铜、钛、锶、镉元素的测定。该标准未对氮化硼中硅含量的测定方法进行规定，近年来随着氮化硼研究的逐渐深入，硅含量对于氮化硼材料性能的影响日益显著，准确测定氮化硼材料中的硅含量对材料研究具有重要的意义，但目前公开的专利、标准、文献中未有氮化硼材料中的硅含量测定的报道。

发明内容

为了解决氮化硼中硅含量测定问题，本发明提供了一种采用分光光度法测定氮化硼中硅含量的分析测试方法，具有流程短、结果准确、易操作的特点。

本发明解决上述技术问题的技术方案为：

一种采用分光光度法测定氮化硼中硅含量的分析测试方法，包括如下步骤：

(1)将氮化硼测试样品置于镍坩埚中，加入氢氧化钠，混匀，覆盖过氧化钠，加盖，置于预热的高温炉中，升温、熔融；同时做空白试样；

(2)将冷却后的镍坩埚和样品放入烧杯中，加入水，样品浸出完全后洗出坩埚；

(3)将溶液移入容量瓶中，用水稀释至样品试液总体积为V₀，混匀，用中速滤纸干过滤，弃去开始的部分滤液；

(4)分取部分滤液于容量瓶中，滴加对硝基酚溶液，至溶液变成黄色，用硫酸将溶液调至无色，再补加硫酸，加水，混匀；在不断摇动下，加入显色剂溶液，混匀，然后静置；

(5)加入硫酸，混匀后立即加入还原剂溶液，用水稀释，混匀，静置；

(6)将部分显色溶液移入比色皿中，随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长780-820nm处(适用于SiO₂量为0.10％～1.00％)，或600-700nm处(适用于SiO₂量1.00％、≤10.00％)，测量其吸光度；根据工作曲线，计算相应的二氧化硅量。

步骤(1)中，所述的测试样品为0.1-0.5g，所述氢氧化钠的加入量为0.5-5g，过氧化钠的用量为0.1-1g，高温炉预热的温度为200-500℃，升温至600-1000℃，熔融10-150min。

步骤(4)中，分取滤液的体积为样品试液总体积V₀的1/60到1/10，对硝基酚溶液的滴加量为0.05-5mL，对硝基酚溶液的浓度为0.1-10g/L，至溶液变成黄色，所述的硫酸为(1+1)硫酸溶液，硫酸的补加量为0.1-5mL。