[发明专利]一种采用分光光度法测定氮化硼中硅含量的分析测试方法

权利要求书

1.一种采用分光光度法测定氮化硼中硅含量的分析测试方法，包括如下步骤：

（1）将氮化硼测试样品置于镍坩埚中，加入氢氧化钠，混匀，覆盖过氧化钠，加盖，置于预热的高温炉中，升温、熔融；同时做空白试样；所述的测试样品为0.1-0.5 g，所述氢氧化钠的加入量为0.5-5 g，过氧化钠的用量为0.1-1 g，高温炉预热的温度为200-500 ℃，升温至600-1000 ℃，熔融10-150 min；

（2）将冷却后的镍坩埚和样品放入烧杯中，加入水，样品浸出完全后洗出坩埚；

（3）将溶液移入容量瓶中，用水稀释至样品试液总体积为V₀，混匀，用中速滤纸干过滤，弃去开始的部分滤液；

（4）分取部分滤液于容量瓶中，滴加对硝基酚溶液，至溶液变成黄色，用硫酸将溶液调至无色，再补加硫酸，加水，混匀；在不断摇动下，加入显色剂溶液，混匀，然后静置；

（5）加入硫酸，混匀后立即加入还原剂溶液，用水稀释，混匀，静置；

（6）将部分显色溶液移入比色皿中，随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长780-820 nm处，或600-700 nm处，测量其吸光度；根据工作曲线，计算相应的二氧化硅量；用于测定SiO₂的质量含量为0.10 %~1.00 %的氮化硼测试样品的工作曲线，在分光光度计波长780-820 nm处测量吸光度；用于测定SiO₂的质量含量为1.00 %、≤10.00 %的氮化硼测试样品的工作曲线，在分光光度计波长600-700 nm处测量吸光度。

2.根据权利要求1所述的采用分光光度法测定氮化硼中硅含量的分析测试方法，其特征在于，步骤（4）中，分取滤液的体积为样品试液总体积V₀的1/60到1/10，对硝基酚溶液的滴加量为0.05-5 mL，对硝基酚溶液的浓度为0.1-10 g/L，至溶液变成黄色，所述的硫酸为1+1硫酸溶液，硫酸的补加量为0.1-5 mL；步骤（5）中，所述的硫酸为1+1硫酸溶液，硫酸的加入量为1-20 mL。

3.根据权利要求1所述的采用分光光度法测定氮化硼中硅含量的分析测试方法，其特征在于，所述的工作曲线的绘制方法，包括如下步骤：

1）分别移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和5.00 mL 二氧化硅标准溶液于容量瓶中，或者分别移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL和6.00 mL二氧化硅标准溶液于容量瓶中，加入硫酸，用水稀释，加入显色剂，混匀，静置；

2）加入硫酸，混匀后立即加入还原剂，用水稀释，混匀，静置；

3）将一部分显色溶液移入比色皿中，于分光光度计波长780-820 nm或600-700 nm处，测量其吸光度；以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

4.根据权利要求3所述的采用分光光度法测定氮化硼中硅含量的分析测试方法，其特征在于，所述的二氧化硅标准溶液浓度为1-200 μg/mL。

5.根据权利要求1或3中所述的采用分光光度法测定氮化硼中硅含量的分析测试方法，其特征在于，所述显色剂为钼酸铵、硫氰酸钾或次甲基蓝。

6.根据权利要求5所述的采用分光光度法测定氮化硼中硅含量的分析测试方法，其特征在于，所述显色剂溶液的浓度为1-200 g/L，所述显色剂溶液的用量可为1-50 mL；加入显色剂后静置的温度为15-45 ℃，静置时间为1-120 min。

7.根据权利要求1或3所述的采用分光光度法测定氮化硼中硅含量的分析测试方法，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、硫酸亚铁、氯化亚锡、盐酸羟铵或硫脲。

8.根据权利要求7所述的采用分光光度法测定氮化硼中硅含量的分析测试方法，其特征在于，所述还原剂溶液的浓度为5-100 g/L，还原剂溶液的加入量为1-50 mL；加入还原剂还原后静置的温度为15-45 ℃，放置时间为1-120 min。

9.根据权利要求1所述的采用分光光度法测定氮化硼中硅含量的分析测试方法，其特征在于，根据工作曲线，采用式（1）计算样品中的二氧化硅含量，以质量百分数表示二氧化硅含量：

式中：

m₁ ：从工作曲线上计算到二氧化硅的质量，单位为微克(μg)；

m_空白 ：从工作曲线上计算到空白试样中二氧化硅的质量，单位为微克(μg)；

V₀ ：试液总体积，单位为毫升(mL)；

m₀ ：试料的质量，单位为克(g)；

V₁ ：分取试液体积，单位为毫升(mL)。