[发明专利]一种低温氢气脱氧用包覆型催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种低温氢气脱氧用包覆型催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按1TEOS：0～0.021Al₂O₃：0.27～1.5TPAOH：30～50H₂O的组分摩尔比，取1～50g的四丙基氢氧化铵(TPAOH)于300mL烧杯中，加入5～50g正硅酸乙酯(TEOS)、10～150mL去离子水，之后加入10mL 1mol/L KCl溶液，将混合溶液在20～80℃下以600rpm的速度搅拌5～12h；搅拌后的澄清溶液中加入0.1～10g的偏铝酸钠粉末，继续搅拌1～5h，得到混合溶液SoL1；

(2)取0.01g/mL的PdCl₂溶液50～4000μL于20mL烧杯中；取0.01g/mL的H₂PtCI₆溶液50～4000μL加入含PdCl₂溶液的20mL烧杯中；取0.01g/mL的RhCl₃溶液50～4000μL加入含PdCl₂、H₂PtCI₆溶液的20mL烧杯中，加入去离子水10mL，搅拌5～30min得到金属前驱体溶液SoL2；

(3)将金属前驱体溶液SoL2以1mL/min的速率缓慢滴入混合溶液SoL1中，以300rpm/min的搅拌速率搅拌混合，混合均匀后，以0.5mL/min的速率加入金属分散稳定剂乙二胺溶液1.2～5.0mL，搅拌5～20min后，得到混合溶液SoL3；

(4)将混合溶液SoL3转移至250mL水热釜中，以170～185℃水热反应72～108h，反应结束后，将得到的固-液悬浊液以8000rpm/min的转速离心分离，倒掉离心分离后的上层溶液，用100～500mL去离子水洗涤3次后，得到灰白色的固体粉末，将该粉末在80℃的真空干燥箱中干燥12h后，转移至马弗炉中以300～550℃预分解2～10h、再以500～650℃焙烧2～10h，得到包覆型催化剂。

2.按照权利要求1所述的低温氢气脱氧用包覆型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，水热凝胶的组分摩尔比为1TEOS：0～0.021Al₂O₃：0.27～0.85TPAOH：30～50H₂O。

3.按照权利要求1所述的低温氢气脱氧用包覆型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述金属前驱体为氯化钯、氯铂酸、氯化铑、氯化钾；催化剂中的活性组分含量范围Pd＝0％～1.0wt％；Pt＝0～1.0wt％；Rh＝0～1.0wt％；K＝0～1.5wt％。

4.按照权利要求1所述的低温氢气脱氧用包覆型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述加入了乙二胺溶液作为金属的分散稳定剂。

5.按照权利要求1所述的低温氢气脱氧用包覆型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，水热反应温度为170～185℃，水热反应时间为72～108h。

6.按照权利要求1所述的低温氢气脱氧用包覆型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述预分解温度为300～550℃，预分解时间为2～10h。

7.按照权利要求1所述的低温氢气脱氧用包覆型催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述焙烧温度为500～650℃，焙烧时间为2～10h。

8.权利要求1-7任一项所述的低温氢气脱氧用包覆型催化剂的制备方法制得的低温氢气脱氧用包覆型催化剂。

9.权利要求8所述的低温氢气脱氧用包覆型催化剂在低温氢气脱氧中的应用。