[发明专利]一种单晶多孔方形片状氮化钨纳米粒子的合成方法及应用

说明书

本发明涉及纳米材料合成领域，尤其涉及一种单晶多孔方形片状氮化钨纳米粒子的合成方法。本发明的方法包括如下步骤：1)以钨酸钠二水合物、草酸钠和盐酸的饱和水溶液为原料进行水热反应，得到水合氧化钨；反应过程中所述钨酸钠二水合物、草酸钠、水和盐酸的饱和水溶液的质量比为0.3～0.4：0.1～0.15：25～35：1；水热反应的温度为100～130℃；2)将步骤1)得到的水合氧化钨进行氮化处理，得到单晶多孔方形片状氮化钨纳米粒子。本发明采用水热法制备单晶多孔氮化钨，操作简便，所制得的单晶多孔方形片状氮化钨形貌规则、可控，具有良好的重复性和稳定性。

技术领域

本发明涉及纳米材料合成领域，尤其涉及一种单晶多孔方形片状氮化钨纳米粒子的合成方法及应用。

背景技术

作为一种重要的分析技术，表面增强拉曼光谱除具有高灵敏的特点，还具有检测时间短和便于现场检测等优点，在化学物质痕量测定、生物组织成像、产品真伪鉴别以及催化反应过程监测等领域有着非常广泛的应用前景，是国际上研究的前沿热点之一。虽然近年来表面增强拉曼光谱技术发展迅猛，但仍然存在一些问题影响其大规模的实际检测应用。首先，目前最常见的拉曼增强基底是基于贵金属金、银等纳米材料制作而成。由于金基底的价格较高、制备复杂，在大批量的检测活动中存在使用成本高的问题；其次，尽管银的价格只有金的百分之一左右，但其容易被空气氧化，也容易和含硫化合物反应，从而很快失去拉曼增强效应，实用程度降低。因此，开发成本低、稳定性良好的表面增强拉曼光谱基底材料势在必行。

目前最常见的氮化钨合成方法有焙烧法、磁控溅射法、球磨法、气相沉积法等，常用作催化剂和电极材料。但是上述方法存在步骤冗长、所制备材料形貌不规则等问题。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种单晶多孔方形片状氮化钨纳米粒子的合成方法，包括如下步骤：

1)以钨酸钠二水合物、草酸钠和盐酸的饱和水溶液为原料进行水热反应，得到水合氧化钨；反应过程中所述钨酸钠二水合物、草酸钠、水和盐酸的饱和水溶液的质量比为0.3～0.4：0.1～0.15：25～35：1；水热反应的温度为100～130℃；

2)将步骤1)得到的水合氧化钨进行氮化处理，得到单晶多孔方形片状氮化钨纳米粒子。

优选的，所述步骤1)中，将钨酸钠二水合物和草酸钠加入到去离子水中，搅拌至完全溶解后加入盐酸的饱和水溶液，混匀后转入反应釜中，进行水热反应。

优选的，所述水热反应的时间为4～12h。

优选的，所述步骤2)中氮化处理为在氮气与氨气的混合气氛下于720～820℃的条件下焙烧。

优选的，所述步骤2)中，氮气与氨气的流速比为1～2：1。

进一步优选的，氨气的流速为8～12mL/min。

优选的，反应过程中升温速率为3～8℃/min，720～820℃下保持4～8h。

进一步优选的，焙烧的温度为750～800℃。

进一步优选的，所述步骤2)的焙烧在管式炉中进行。

优选的，所述步骤1)中水热反应完成后还包括冷却至室温、离心、洗涤和干燥的操作。

优选的，离心速度为8000～10000r/min，离心时间为3～7min，离心次数为3～7次；

优选的，用去离子水进行洗涤；

优选的，步骤1)中，样品于鼓风干燥箱中50～80℃保持6～12h干燥。

本发明的另一目的是保护本发明所述方法制备得到的单晶多孔方形片状氮化钨纳米粒子。