[发明专利]一种磷酸钛溶胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种磷酸钛溶胶的制备方法，包括以下步骤：磷酸溶液的制备；硫酸氧钛溶液的制备；磷酸钛胶体的制备；渗析半透膜的制备；用热渗析法纯化磷酸钛溶胶：将所制得的磷酸钛溶胶液注入半透膜内，用线拴住袋口，置于清洁容器中，容器中加蒸馏水，维持温度在60摄氏度，进行渗析，每20分钟换一次蒸馏水，3次后冷却该磷酸钛溶胶，得到磷酸钛溶胶。本发明采用上述步骤的磷酸钛溶胶的制备方法，用于金属制品涂料涂装前表面预处理的表面调整剂，克服了由于磷酸钛常温下不溶于水导致利用率低，处理效果差的问题。

技术领域

本发明涉及磷酸盐技术领域，尤其是涉及一种磷酸钛溶胶的制备方法。

背景技术

磷酸钛盐在橡胶、塑料、造纸、感光材料、防锈涂料及作为石油化工和有机合成催化剂方面有着广泛的应用。更重要的用途是作为阻燃材料的添加剂和金属件涂装前表面预处理的表面调整剂。目前，市售磷酸钛粒径相对较大，粒子大小不均，形状不规则，表面积小，活度降低，特别是作为表面调整剂时，由于磷酸钛不溶于水，易产生沉淀，磷酸钛不能被充分利用，达不到理想的效果。

为了解决磷酸盐在上述应用方面存在的问题，G.J科尔米尔和柯如等对此进行了深入研究，研究的思路采取以下两种途径：其一、在用磷酸钛盐作为金属表面调整剂时，为使难溶的磷酸钛稳定在水溶液中，在磷酸钛盐这个分散体系中使用钠盐和钾盐混合物(用量必须满足：钾与钛之比是在8.0:1.0-40:1.0范围内和钾与钠之比在0.9:1.0-约2.5:1.0范围内)将磷酸钛盐稳定在溶液中，这种分散体系能够在被稳定后贮存六个月不变质。其二、主要是在磷酸及氯水溶液中以规律的速度添加适量的无水硫酸钛并使温度保持在45摄氏度以下，同时搅拌使其反应，待硫酸钛全部引入反应液后，并加温至60-100摄氏度，可形成磷酸钛溶液，然后再以400摄氏度以上熔烧而形成一种白色粉末状并含有结晶水的无水干燥物。

以上两种途径得到的磷酸钛为微米级：0.1微米-10微米之间，以0.2微米-5微米为最佳。这时磷酸钛的粒径还相对较大，做为阻燃材料的添加剂和金属表面调整剂时，仍达不到理想的效果。为使磷酸钛盐能长时间的稳定在水溶液中，需要对磷酸钛溶胶的制备工艺进行系统研究。

发明内容

本发明的目的是提供一种磷酸钛溶胶的制备方法，用于金属制品涂料涂装前表面预处理的表面调整剂，克服了由于磷酸钛常温下不溶于水导致利用率低，处理效果差的问题。

为实现上述目的，本发明提供了磷酸钛溶胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)磷酸溶液的制备：将一定量的磷酸加入到容器中，然后加入蒸馏水，搅拌均匀即得磷酸溶液，其中磷酸与蒸馏水的体积比为6:5；

(2)硫酸氧钛溶液的制备：取一定量的固体硫酸氧钛放入到另一容器中，在搅拌中逐渐加入蒸馏水，使其充分溶解，静置，取上层清液得到硫酸氧钛溶液；

(3)磷酸钛胶体的制备：将配制好的磷酸溶液在一定温度下水浴加热，然后加入适量的十二烷基苯磺酸钠，待搅拌均匀后，用胶头滴管逐滴加入硫酸氧钛溶液，加入硫酸氧钛溶液的时间为30分钟，滴加完毕后，反应一段时间，然后从水浴锅中取出，冷却，静置，得到胶体磷酸钛溶液；

(4)渗析半透膜的制备：在预先洗净并烘干的容器中加入约胶棉液，溶剂为1:3的乙醇-乙醚液，搅拌使胶棉液在容器内壁形成一均匀薄膜，倒出多余的胶棉液，将容器倒置在铁圈上，使乙醚挥发干净，然后将蒸馏水注入胶膜与容器壁之间，取出胶膜，将其置于蒸馏水中浸泡得到磷酸钛溶胶液待用，同时检查是否漏洞；

(5)用热渗析法纯化磷酸钛溶胶：将所制得的磷酸钛溶胶液注入半透膜内，用线拴住袋口，置于清洁容器中，容器中加蒸馏水，维持温度在60摄氏度，进行渗析，每20分钟换一次蒸馏水，3次后冷却该磷酸钛溶胶，得到磷酸钛溶胶。

优选的，所述步骤(1)中磷酸的加入量为120ml，蒸馏水的加入量为100ml。