[发明专利]一种负载金属氧化物的多孔碳电极材料及其制备方法

说明书

本发明提供一种负载金属氧化物的多孔碳电极材料及其制备方法，包括以下步骤：A、将活性炭粉末置于8‑10％体积浓度的盐酸溶液中，并加热回流4‑6h，将抽滤得到的沉淀物烘干；B、将步骤A所得的物料用去离子水搅拌进行水洗，将抽滤得到的沉淀物烘干，得到活性炭材料；C、将步骤B所得的活性炭材料置于容器中，采用真空震荡等体积浸渍法进行金属离子改性，利用滴定管将0.03～0.1mol/LFeCl₃水溶液在抽真空的状态下滴入并保持震荡，得到浆糊状态的混合物之后在25‑60℃下超声1‑3h，之后在110‑120℃下的真空状态下干燥5‑8h，最后在管式炉中升温400‑450℃烧结2‑4h，烧结气氛为惰性气氛，即得目标材料。本发明制备的电极在基本不改变原有活性炭表面结构的情况下，提高超级电容器储能。

技术领域

本发明涉及超级电容器电极材料制备领域，特别涉及一种负载金属氧化物的多孔碳电极材料及其制备方法。

背景技术

传统的活性炭基超级电容器的储能多受限于双电层理论。根据双电层理论，活性炭材料的比容量与其比表面积大小成正比，即比表面积越大，比容量也越大。当所使用的活性炭材料比表面积不高时，其能贡献的比电容是极其有限的，使得活性炭基超级电容器的能量密度也较低。除此之外，一般活性炭材料表面改性能难做到均匀负载，容易产生团聚很大的影响电极材料的性能。

发明内容

鉴于此，本发明提出一种负载金属氧化物的多孔碳电极材料及其制备方法，解决上述技术问题。

本发明的技术方案是这样实现的：一种负载金属氧化物的多孔碳电极材料的制备方法，包括以下步骤：

A、将活性炭粉末置于8-10％体积浓度的盐酸溶液中，并加热回流4-6h，将抽滤得到的沉淀物烘干；该步骤将活性炭材料中的灰分和杂质去除，防止后面负载时带来杂离子的引入；加热回流4-6h使活性炭中难以去除的杂质会被盐酸溶液去除，并且避免长时间的使用盐酸酸洗可以防止其他含氧官能团对活性炭表面化学性质的影响；

B、将步骤A所得的物料用去离子水搅拌进行水洗，将抽滤得到的沉淀物烘干，得到活性炭材料；该步骤将酸洗过程中残留在活性炭表面的酸性溶液或者离子去除，避免酸洗改变材料表面的酸碱性，对后续金属离子掺杂造成影响；

C、将步骤B所得的活性炭材料置于容器中，利用滴定管将0.03～0.1mol/LFeCl₃水溶液在抽真空的状态下滴入并保持震荡，得到浆糊状态的混合物之后在25-60℃下超声1-3h，如超声温度过高容易导致FeCl₃水解；之后在110-120℃下的真空状态下干燥5-8h，干燥温度过高容易转化为氧化铁等；最后在管式炉中升温至400-450℃烧结2-4h，烧结气氛为惰性气氛，即得目标材料。

其中，采用真空震荡等体积浸渍法即在活性炭表面浸渍的金属离子溶液的体积与活性炭材料的孔体积相一致，孔体积利用BET模型分析出来的比表面积和孔径分布估算出的值；在浸渍过程中保持真空状态和震荡均匀分布，以及后续恒温超声的均匀分散过程；利用滴定管控制流速金属离子液体的体积以及真空浸渍过程中液体下滴的速度，进而控制好浸渍的活性炭的状态；在真空状态下，将活性炭表面和孔道中的空气从活性炭表面抽离，为了金属离子液体能够充分的浸入活性炭表面；震荡操作保证在浸渍过程中能够金属离子液体浸入碳材料表面的时候是均匀分布的，减少后续烧结金属氧化物团聚的现象；一定温度条件下加热超声将已经浸入活性炭表面的金属离子溶液在热扩散的作用下再次充分均匀分散，减少局部的团聚现象；在惰性气氛下烧结，确保活性炭不会在烧结的时候氧化。

进一步的，步骤A中，所述活性炭与盐酸溶液的质量体积比kg/L为1：200-500，优选1：200。

进一步的，步骤B中，所述物料与去离子水的质量体积比kg/L为1：500-1000，优选1：500。

进一步的，步骤A中，所述盐酸溶液的体积浓度为10％。