[发明专利]一种超高遮光性聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种超高遮光性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：制备聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)共聚物树脂；制备聚酰亚胺酸树脂；在保证体系固含量在12‑25％的范围下，将得到的聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)共聚物树脂和聚酰亚胺酸树脂、助剂按比例混合并搅拌3～6h得到均匀的复合树脂溶液，然后将复合树脂溶液经脱泡、涂膜后，依次在140℃下热处理15min、180℃下热处理30min、200℃下热处理15min、250℃下热处理15min、300℃下热处理15min、350℃下热处理15min、400℃下热处理15min，即制得超高遮光性聚酰亚胺复合薄膜。本发明的超高遮光性聚酰亚胺复合薄膜机械性能好且膨胀系数低、高度遮光。

技术领域

本发明属于高分子新材料及其制备技术领域，具体而言，涉及一种超高遮光性聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法。

背景技术

黑色聚酰亚胺薄膜是一类特殊的功能薄膜。除具有亚胺本征在力学、电学及热学上的性能优势，更具有高遮光性，广泛应用于电子电气、航天航空领域中的FPC基膜或覆盖膜，耐高温黑色标签、胶带等场景。作为FPC覆盖膜，可防止电路的老化、保护内部电路设计而不被模仿。

聚酰亚胺薄膜本征显金黄色，素有“黄金薄膜”之称。目前，黑色聚酰亚胺薄膜制作的主要有三种途径：一是在聚酰亚胺薄膜表面涂覆黑色树脂(如CN107312191A)，经固化、烘干得到黑色聚酰亚胺薄膜；二是通过引入遮光单体与常规单体共聚(如CN102529262A、CN111574426A)，得到所需的黑色薄膜；三是通过含炭黑、碳量子点、石墨烯、碳纤维或氧化铁等有色填料(如CN 110526369C、CN104169330B、CN111566151A、CN11205646A)与聚酰胺酸树脂复合，热处理成膜；或有机物与聚酰胺酸共混(如CN105860112B、CN1110572260A、CN111909406A)，在热处理过程中被氧化、炭化，形成黑色聚酰亚胺薄膜。

这些方法总存在明显的弊端，例如涂层的剥离脱落、填料的分散不均，对下游的应用有明显的风险隐患。尤其是有机物的添加引起薄膜性能的下降，而无法获得高质量、高品质的产品。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种超高遮光性聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法。本发明基于引入聚合物互穿网络和分子交联设计的思路，提供一种聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)/聚酰亚胺(PI)复合薄膜的制备方法。该方法操作简单，可明显降低亚胺成膜工艺对分子配方设计的选择性；同时，该薄膜具有较好的力学性能、电学性能，兼具低膨胀系数(10-18ppm/℃)、对紫外可见光透过率低(≤0.2％)的特征，可作为FCCL基膜及覆盖膜、电子标签等领域，工艺简单，成本可控，具有较好的应用前景。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提供了一种超高遮光性聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：

制备聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)共聚物树脂；

制备聚酰亚胺酸树脂；

在保证体系固含量在12-25％的范围下，将得到的聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)共聚物树脂和聚酰亚胺酸树脂、助剂按比例混合并搅拌3～12h得到均匀的复合树脂溶液，然后将复合树脂溶液经脱泡、涂膜后，依次在140℃下热处理15min、180℃下热处理30min、200℃下热处理15min、250℃下热处理15min、300℃下热处理15min、350℃下热处理15min、400℃下热处理15min，即制得超高遮光性聚酰亚胺复合薄膜。

优选地，所述聚甲基丙烯酰亚胺(PMI)共聚物树脂根据以下方法制备：

通入惰性气体15min以去除反应体系中的氧气，取设定的非质子溶剂加入到反应釜中，通入惰性气体30min后，加入共聚单体，然后加入引发剂；