[发明专利]一种硅铝化学机械抛光用磨料的制备方法

说明书

本发明公开了一种硅铝化学机械抛光用磨料的制备方法，包括如下步骤：利用水玻璃和铝盐溶液制备硅铝氧化物，在合成过程中保持体系pH值在中性；向上述硅铝氧化物中加入稀硫酸，使部分铝物种迁移到粒子表面，然后再经过陈化，冷却，过滤，得到滤饼；对滤饼进行洗涤，以降低滤饼中二氧化硅的钠离子和硫酸根的含量；将洗涤后的滤饼重新分散在少量水中，分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎分级，即得硅铝化学机械抛光用磨料。本发明的制备方法通过采用液相合成，在合成过程中通过中性pH控制，使得硅铝物种均匀分布，同时以酸性处理和洗涤，控制铝物种的表面析出，形成可控铝包覆硅的结构，提高所得磨料化学机械抛光的应用范围。

技术领域

本发明涉及精密抛光磨料制备技术领域，尤其涉及一种硅铝化学机械抛光用磨料的制备方法。

背景技术

化学机械抛光是一种广泛用于微电子领域的工艺方法，无论在衬底的抛光还是在集成电路的制备过程都是非常必要的过程。以半导体芯片制造为例，通过在一个半导体晶片上制造数千个相同的电路图案，然后将这些电路图案分成相同的芯片，大量生产集成电路。为了生产集成电路，需要在半导体晶片上修饰、移除和沉积材料。在每次沉积或移除步骤之后，需要通过化学和机械力的组合来抛光表面，称为化学机械抛光，使表面平滑、变平坦和清洁表面。

化学机械抛光常用的磨料包括氧化铈、氧化铝和氧化硅。氧化铝的莫氏硬度高，具有抛光速度快的优点，但难于分散成均匀的球体，容易造成表面划伤；氧化硅的莫氏硬度较低，抛光速率小，但分散性和稳定性很好。鉴于化学机械抛光对磨料苛刻的要求，可以利用氧化铝和氧化硅磨料的优缺点，扬长避短，制作出各种硅铝复合磨料。

专利CN1850916中描述了一种用氧化硅包覆氧化铝的复合磨料制备方法。通过包覆氧化硅降低磨料硬度，从而能降低硬盘和玻璃基片抛光的表面划伤，但是这种制备方法利用氧化铝分散，难以达到氧化硅在水中那样的均匀性。专利CN1635043介绍了氧化铝包覆氧化硅的抛光液的应用，但是没有介绍其制备方法。专利CN101490200中首先制得高分散的氧化硅胶体，再以有机或无机铝源包覆，得到了性能较好的硅铝复合磨料。专利CN101372560中以纳米氧化硅磨料为基材，通过后期同时包覆硅铝，获得了硅铝复合磨料，但合成方法比较复杂。专利CN111073518中首先制备氧化铝前驱体溶液，向氧化铝前驱体溶液中滴加正硅酸乙酯，陈化后，加入氟化锌和氧化铝高温焙烧得到硅铝复合磨料。是对于非表面包覆硅铝复合磨料而言。专利CN104046245描述了将调制好的二氧化硅抛光液与氧化铝抛光液混合搅拌均匀，用于蓝宝石的抛光。专利CN1272455中将硅铝前驱体混合后，通过燃烧水解法直接制备硅铝复合磨料，该方法来制备硅铝复合磨料成本较高。

目前的技术方案中包覆型硅铝复合磨料居多，但是该类型产品一般制备过程比较复杂，对制备工艺控制要求高，而非包覆型硅铝复合磨料存在如下问题：一是机械混合，难以完全体现硅铝复合磨料的优势；二是采用燃烧水解法制备，生产成本较高。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硅铝化学机械抛光用磨料的制备方法，其采用液相合成，在合成过程中通过中性pH控制，使得硅铝物种均匀分布，同时以酸性处理和洗涤，控制铝物种的表面析出，形成可控铝包覆硅的结构，提高所得磨料化学机械抛光的应用范围。

本发明采用如下技术方案实现：

一种硅铝化学机械抛光用磨料的制备方法，包括如下步骤：

S1：利用水玻璃和铝盐溶液制备硅铝氧化物，在合成过程中保持体系pH值在中性；

S2：向上述硅铝氧化物中加入稀硫酸(质量分数≤70％)，使部分铝物种迁移到粒子表面，然后再经过陈化，冷却，过滤，得到滤饼；

S3：对滤饼进行洗涤，以降低滤饼中二氧化硅的钠离子和硫酸根的含量；

S4：将洗涤后的滤饼重新分散在少量水中，分散均匀后所得浆料进行喷雾干燥，再经气流粉碎分级，即得硅铝化学机械抛光用磨料。