[发明专利]一种制备醋酸异辛酯的方法

说明书

本发明公开了一种制备醋酸异辛酯的方法，涉及化工合成技术领域。其制备方法为：使用乙酸和异辛醇为原料，在催化剂和带水剂的存在的条件下发生酯化反应，得到醋酸异辛酯；本发明在实施过程中控制所述的D72和Amberlite IR‑120的质量比为1:2‑5，所述的D72催化剂的粒径为0.85‑1.20mm；所述的Amberlite IR‑120催化剂的粒径为0.75‑0.85mm，以及环已烷和四氯化碳体积比为5‑10:1，发现通过控制催化剂和带水剂的种类，以及催化剂的粒径，明显提高了醋酸异辛酯的收率和纯度。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及制备醋酸异辛酯的方法。

背景技术

醋酸异辛酯是一种无色透明液体，不溶于水，混溶于乙醇，丙酮等有机溶剂，具有较强的渗透力，较好的附着力。醋酸异辛酯是一种重要的化工原料，作为一种难溶于水的高沸点溶剂，被广泛应用于有机合成、涂料、塑料、香料和粘合剂、皮革等工业中，也可以作为良好的溶剂应用于硝化纤维素和许多天然树脂合成工艺中，还可用于涂料涂刷、浸涂，喷涂和烘漆应用中。在涂料中添加醋酸异辛酯的主要目的是改善流量和薄膜成型效果，也可以作为良好的聚结助剂用于乳胶漆，是清洗剂和除漆剂的添加剂。传统工艺中乙酸异辛酯的合成工艺主要以乙酸与异辛醇为原料，以硫酸为催化剂直接催化酯化，但以硫酸为催化剂存在着设备腐蚀严重、副反应多、后处理工序复杂和环境污染严重等缺点。近年来，人们致力于开发用于酯化反应的绿色催化剂，以克服硫酸催化剂的缺点；现有文献报道以Amerlyst15强酸性阳离子交换树脂为催化剂，在反应釜中对醋酸和异辛酯化合成醋酸异辛酯的反应过程进行了研究，考察了搅拌转速、催化剂粒径、反应温度、催化剂用量以及酸醇摩尔比对酯化反应速率的影响，也有文献报道以Amerlyst15强酸性阳离子交换树脂为催化剂，甲苯为夹带剂，通过直接酯化醋酸和异辛醇制备醋酸异辛酯。

经研究发现，阳离子交换树脂酯化反应中表现出良好的催化活性和选择性、较高的化学稳定性、不腐蚀设备、无污染、易分离和可再生重复利用等优点，改善了传统酯化催化剂的缺点和不足。

但是目前针对酯化反应应用较多的阳离子交换树脂催化剂为Amerlyst15强酸性阳离子交换树脂和NKC-9强酸性阳离子交换树脂。

如刘勇等人以Amerlyst 15强酸性阳离子交换树脂为催化剂，在间歇搅拌釜式反应器中对乙酸与异辛醇酯化合成乙酸异辛酯的反应过程进行了研究。考察了搅拌转速、催化剂粒径、反应温度、催化剂用量及酸醇摩尔比对酯化反应速率的影响；在消除内外扩散影响的条件下，进行了本征反应动力学实验。在343.15～363.15K范围内，采用拟均相动力学模型对实验数据进行关联，得到正逆反应速率常数的指数前因子分别为5061，12.78L/(mol·g·min)，正逆反应的活化能分别为54.43，37.68kJ/mol(强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸异辛酯动力学，刘勇等，《石油化工》，2013年底42卷第6期)。

再如伊李娜研究了以NKC-9强酸性阳离子交换树脂为催化剂，合成醋酸异辛酯，并对其产物进行了定性和定量研究(酯交换合成醋酸异辛酯，伊李娜，硕士论文，大连工业大学，2014)。

但是根据对现有技术的研究发现，使用Amerlyst15和NKC-9强酸性阳离子交换树脂作为催化剂进行酯化反应制备醋酸异辛酯的收率虽然可以达到90％左右，纯度为97％左右，不能更好地满足需求，并且现有技术中公开使用的NKC-9强酸性阳离子交换树脂催化剂的加入量为20％，由于催化剂是一种树脂会对产物产生吸附，从而影响最终产物的收率。

因此，需要开发一种能够提高醋酸异辛酯收率和纯度的制备方法。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提供了一种制备醋酸异辛酯的方法，该方法以乙酸和异辛醇为原料，以同样阳离子交换树脂为催化剂，并使用混合物溶剂作为带水基，能够明显提高反应过程中乙酸的转化率，使得到的醋酸异辛酯的纯度和收率均明显提高。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：