[发明专利]一种液流电池电极活性面积的检测方法及装置在审

专利信息
申请号: 202010585890.2 申请日: 2020-06-24
公开(公告)号: CN111638259A 公开(公告)日: 2020-09-08
发明(设计)人: 刘乐;马凯捷;席靖宇;何永红 申请(专利权)人: 清华大学深圳国际研究生院
主分类号: G01N27/48 分类号: G01N27/48;G01N27/30;G01N21/552
代理公司: 北京市诚辉律师事务所 11430 代理人: 范盈
地址: 518055 广东省深圳市*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 流电 电极 活性 面积 检测 方法 装置
【说明书】:

本发明涉及检测技术领域,公开了一种液流电池电极活性面积的检测方法及装置。本发明结合了电位扫描系统和光学传感器,采用电位扫描系统和光学传感系统同时对电极电化学反应进行原位检测,光学传感系统通过采集电解液折射率变化引起的光学信号变化来计算电极的电流密度,电位扫描系统得到电极电流,两者相除即得电极活性面积。本发明操作简便,利用更高灵敏度的相位型光学传感器结合电化学工作站对电极活性面积进行原位检测的方法,给出实际参与电化学反应的活性面积,提供了一种表征电极参与电化学反应活性面积的技术工具。

技术领域

本发明涉及检测技术领域,特别是一种液流电池电极活性面积的检测方法及装置。

背景技术

能源问题驱使人们开发清洁能源和储能技术,包括水分解和液流电池等。这些技术的性能提升涉及催化剂和电极活性等的改善。电催化剂负载于电极表面,改变电极表面状态,进而改变反应的电势和反应速率,使得电极能选择电化学反应。其中,催化剂活性面积和电极活性面积是影响其电化学反应的重要因素之一。

根据文献(Chem.Soc.Rev.,48,2518(2019)),表征电极活性面积的主要方法为氧化还原反应方法、双电层电容方法、原子力显微技术、电子显微技术和BET方法等。氧化还原反应方法主要是由循环伏安曲线面积得到所有转移电荷除以单个活性位点的转移电荷,给出活性面积。该方法存在实验上电极材料活性位点转移电荷数未知以及面积积分基线难以确定等不足。双电层电容方法是由双电层电容除以比电容得到活性面积。该方法测得到双电层电容可能会随着电极电位和电极组成而改变,同时也受到副反应影响,使得测得活性面积出现一致性问题。原子力显微技术是通过测量电极粗糙度并结合光学显微得到的几何面积来给出电极的活性面积,该方法只适用于表面较为光滑的薄膜材料。电子显微技术是通过测量待测物的直径,并理想化其形状来确定其表面积。该方法存在待测物理想形状和实际形状之间的差异导致测量结果误差等缺点。BET方法作为目前获取活性面积最好的选择,其主要是借助气体分子在待测材料固体表面的物理吸附来获得材料的表面积。它存在测量的表面积不等于实际参与电化学反应的活性面积等问题。因此,上述这些方法均存在各自的不足,需要发明更高效更简便的原位表征电极活性面积的方法。

倏逝波光学检测方法因其具有高灵敏度、高分辨率和原位无损检测等特点而被广泛用于生物医学领域,其能够对界面处的折射率变化进行实时检测,可以对电化学反应电流密度进行测量。我们已申请了“一种液流电池电极局域反应活性的在线检测方法及装置”专利(申请号201811617909.6)和“一种液流电池电极电流密度分布的原位检测方法及装置”专利(申请号201910060777.X),分别利用表面等离子体共振技术对电极活性进行表征和利用全反射成像技术对电池运行过程中的电流密度分布进行原位检测。而本发明则是利用更高灵敏度的相位型光学传感器结合电化学工作站对电极活性面积进行原位检测的方法,给出实际参与电化学反应的活性面积,提供了一种表征电极参与电化学反应活性面积的技术工具。

发明内容

针对上述现有技术的缺陷,本发明提出一种以液流电池电极为例测量电极参与电化学反应活性面积的原位检测方法,采用电位扫描系统和光学传感系统同时对电极电化学反应进行原位检测,光学传感系统通过采集电解液折射率变化引起的光学信号变化来计算电极的电流密度,电位扫描系统得到电极电流,电极电流除以电流密度即得电极活性面积。

进一步地,电位扫描系统对电极电化学反应进行原位检测具体为电化学工作站驱动电极进行循环伏安测试,循环伏安测试的体系为三电极体系。

进一步地,光学传感系统为三棱镜耦合的全反射式光路系统,优选为三棱镜耦合的反射式相位型光学传感器。

进一步地,电极上电解液中活性物质价态变化引起折射率变化,反映到光学传感器检测信号中心波长改变,根据中心波长信号变化与电流密度之间的关系得到电流密度。

上述液流电池电极活性面积的检测方法,包括以下步骤:

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