[发明专利]一种液流电池电极活性面积的检测方法及装置在审
申请号: | 202010585890.2 | 申请日: | 2020-06-24 |
公开(公告)号: | CN111638259A | 公开(公告)日: | 2020-09-08 |
发明(设计)人: | 刘乐;马凯捷;席靖宇;何永红 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳国际研究生院 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/30;G01N21/552 |
代理公司: | 北京市诚辉律师事务所 11430 | 代理人: | 范盈 |
地址: | 518055 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 流电 电极 活性 面积 检测 方法 装置 | ||
1.一种液流电池电极活性面积的检测方法,其特征在于,采用电位扫描系统和光学传感系统同时对电极电化学反应进行原位检测,光学传感系统通过采集电解液折射率变化引起的光学信号变化来计算电极的电流密度,电位扫描系统得到电极电流,电极电流除以电流密度即得电极活性面积。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,电位扫描系统对电极电化学反应进行原位检测具体为电化学工作站驱动电极进行循环伏安测试,所述循环伏安测试的体系为三电极体系。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,光学传感系统为三棱镜耦合的全反射式光路系统,优选为三棱镜耦合的反射式相位型光学传感器。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,电极上电解液中活性物质价态变化引起折射率变化,反映到光学传感器检测信号中心波长改变,根据中心波长信号变化与电流密度之间的关系得到电流密度。
5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1),将待测电极作为工作电极装入三电极体系模块中并由电解液浸没,使其与光学传感系统的三棱镜紧密接触,之后将该模块装配入传感器光路中;
(2),调试反射式相位型光学传感器至全反射状态,并使光学系统状态处于灵敏度最高的动态范围内,同时记录传感器的初始光学信号;
(3),借助电化学工作站对浸没于电解液中的电极进行循环伏安测试,得到循环伏安曲线,提取氧化或还原峰电流,同时由相位型光学传感器采集随时间变化的反射光信号,由反射光信号计算得到中心波长随时间的变化曲线;
(4),利用中心波长与电流密度关系,将得到的中心波长随时间的变化曲线转化为相对电流密度变化曲线,并提取氧化或还原峰电流密度相对值;
(5),通过对面积可知的均匀可调电极在不同电位扫描速率下进行循环伏安测试来确定电化学工作站得到的电流密度和光学传感器得到的相对电流密度之间的关系;
(6),根据上述关系得到光学传感器采集待测电极在循环伏安过程中的电流密度绝对值,可得具有物理单位的氧化或还原峰电流密度;
(7),将电化学工作站得到待测电极的氧化或还原峰电流除以光学传感器得到相应具有物理单位的氧化或还原峰电流密度,得到待测电极的活性面积。
6.液流电池电极活性面积的检测装置,其特征在于,包括待测电极(21),还包括电位扫描系统和光学传感系统,所述电位扫描系统包括三电极体系模块(4),所述光学传感系统包括入射光模块(1),光学传感模块(2)以及相位调解模块(3);所述入射光模块(1)用于提供45°线偏振光,所述光学传感模块(2)用于测量与待测电极(21)接触的传感界面处电解液的折射率变化,所述相位解调模块(3)用于同时获得传感界面的反射光相位变化信息,所述光学传感模块(2)为三棱镜(15),所述三棱镜(15)的一个界面与待测电极(21)接触。
7.根据权利要求6所述的检测装置,其特征在于,还包括电化学工作站(26),所述电化学工作站(26)用于驱动三电极体系模块(4)进行电化学反应,还包括接收伏安曲线的电脑(32),所述接收伏安曲线的电脑(32)显示电化学工作站(26)得到的循环伏安曲线,还包括接收光谱图像的电脑(31),所述接收光谱图像的电脑(31)用于接收相位调解模块(3)形成的光谱图像。
8.根据权利要求7所述的检测装置,其特征在于,三电极体系模块(4)包括工作电极、对电极以及参比电极,工作电极为铂丝(22)插入待测电极(21),对电极为石墨棒(23),参比电极为饱和甘汞电极(24)。
9.根据权利要求8所述的检测装置,其特征在于,所述入射光模块(1)是波长范围为800nm至890nm的45°线偏振光,其分量为等值的水平偏振光和垂直偏振光。
10.根据权利要求9所述的检测装置,其特征在于,待检测的液流电池为全钒液流电池,所述待测电极(21)的电极材料为石墨毡。
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