[发明专利]一种芳姜黄酮对照品的制备方法

说明书

本发明提供了一种芳姜黄酮对照品的制备方法，先在清洗干净的新鲜姜黄表面均匀刺孔，然后以300～500W间歇式微波处理，接着切成厚度1～2mm姜黄片，再依次进行蒸汽爆破处理、电子束辐照处理和真空冷冻干燥处理，粉碎得到姜黄粉，最后进行溶剂提取，得到一种芳姜黄酮对照品。本发明以新鲜姜黄为原料，通过特定的干燥程序，促进更多芳姜黄酮的生成，有效提高产品产率和纯度；原料成本低，也不需要高效液相色谱进行进一步的分离纯化，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及天然产物提取分离技术领域，特别是涉及一种芳姜黄酮对照品的制备方法。

背景技术

姜黄是一种多年生草本植物，为姜科姜黄属，其根茎多具圆柱状或指状分枝，形似姜，红黄色，断面呈鲜黄色，适于生长在温暖湿润、阳光充足、雨量充沛的环境中。姜黄味苦，性温，中医认为其具有破血行气、痛经止痛的功能。

姜黄所含化学成分复杂，其活性成分主要包括姜黄素类化合物和姜黄油等，此外还有树脂类、糖类、甾醇类、脂肪酸、多肽类等，据文献报道，在中药姜黄中发现数十种挥发油成分，包括：龙脑、樟脑、松油醇、姜黄烯、芳姜黄酮、姜黄酮、水芹烯等。

其中，芳姜黄酮属于萜烯类化合物，是姜黄的重要成分之一，在临床开发治疗白血病、恶性淋巴肿瘤、细菌炎症、真菌炎症、糖尿病、肥胖等代谢综合性疾病及节育等方面都有广阔前景。

另外，据文献报道，干姜黄与鲜姜黄中的主要成分大致相同，分别是α-姜烯、α-姜黄烯、姜黄新酮、姜黄酮、芳姜黄酮等，但含量差别较大。干姜黄中含量最高的三个成分分别是：芳姜黄酮(28.95％)、α-姜黄烯(18.05％)、未知成分(7.46％)，鲜姜黄中含量最高的三个成分分别是：姜黄酮(21.77％)、芳姜黄酮(11.91％)、α-姜烯(11.33％)。干姜黄和鲜姜黄分离出的成分含量不同的原因可能是，鲜姜黄在干燥成干姜黄的过程中，造成了一些易挥发性化学成分流失，而一些化学性质较活泼的物质在储存过程中转化，变成了干姜黄中另一些性质较稳定的物质。

对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检仪器性能的标准物质，在药品检验中，是确定药品真伪优劣的对照，是控制药品质量必不可少的工具，因此，研究开发芳姜黄酮对照品的制备方法显得非常重要。

专利CN104478686B公开了姜黄挥发油中芳姜黄酮对照品的制备方法，是以姜黄挥发油为原料，先进行加压正相硅胶柱粗分离，然后进行加压正相硅胶柱细分离，最后经高效液相色谱分离获得纯度99.95％的芳姜黄酮对照品。但是，该制备方法的芳姜黄酮产率很低，另外，以姜黄挥发油为原料，一方面原料成本高，另一方面在姜黄挥发油的制备过程中可能已经损耗了一部分芳姜黄酮，故该专利的制备方法整体来说不适合工业化生产。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种芳姜黄酮对照品的制备方法，以新鲜姜黄为原料，成本低，通过特定的干燥程序，促进更多芳姜黄酮的生成，有效提高产品产率和纯度，适合工业化生产。

为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：

一种芳姜黄酮对照品的制备方法，先在清洗干净的新鲜姜黄表面均匀刺孔，然后以300～500W间歇式微波处理，接着切成厚度1～2mm姜黄片，再依次进行蒸汽爆破处理、电子束辐照处理和真空冷冻干燥处理，粉碎得到姜黄粉，最后进行溶剂提取，得到一种芳姜黄酮对照品；其中，溶剂提取的具体方法是：

(A)先利用体积比1：2～3：0.1～0.2的新戊烷-乙醚-广藿香精油混合液微波提取得到提取物Ⅰ；

(B)然后将提取物Ⅰ加入体积比1：4～6：5～8：8～10的甲基叔丁基醚-乙酸异丙酯-甲基异丁酮-水混合液中，充分振荡均匀，萃取，取有机相，减压浓缩，干燥，即得所述的一种芳姜黄酮对照品。

优选的，利用针或刺孔设备进行刺孔，使得新鲜姜黄表面形成多个小孔，相邻小孔之间的距离为0.6～0.8mm，小孔的直径为0.1～0.2mm，小孔的深度为1～1.5cm。