[发明专利]多孔二氧化硅粒子

说明书

本发明涉及具有20至的平均孔径、20至的中值(D50)孔径、0.15至1.2cm³g^‑1的孔隙体积、100至600m²g^‑1的表面积和0.80或更小的跨距的多孔二氧化硅。本发明还涉及一种生产多孔二氧化硅的方法，其中将包含纳米微粒二氧化硅的水相和有机相混合在一起已形成油包水分散体或乳液，其中有机相包含不溶于水或部分可溶于水的有机溶剂，任选也包含不溶于水并至少部分可溶于有机溶剂的非极性有机化合物，其中在水相中存在胶凝剂以使纳米微粒二氧化硅胶凝形成多孔二氧化硅。

技术领域

本发明涉及包含多孔二氧化硅粒子的材料和它们的生产方法。该多孔二氧化硅粒子可原样或在表面改性后用于许多用途，特别是作为色谱分离技术中的固定相。

背景技术

基于二氧化硅的材料常用于许多用途，例如作为色谱法中的固定相、作为催化剂或催化剂载体或作为离子交换剂。不同用途具有不同的要求，例如在粒子纯度、碱金属含量、孔隙特征和机械强度方面。

二氧化硅的一个优点在于其性能可高度定制，例如通过改变其孔隙特征或通过将表面化学改性。这例如在分离用途中非常有用，因为这样的通用性使其能够用于许多不同类型的分离。

制造适用于分离技术的多孔二氧化硅材料的常用途径是例如通过溶胶-凝胶化学，其中二氧化硅前体，如纳米粒子或胶体二氧化硅在受控条件下胶凝。这样的技术描述在EP0298062中。这通常产生具有至多的平均孔径的多孔二氧化硅。这样的二氧化硅可用于分离相对较小的分子，例如具有10 000Da或更小的分子量的那些。但是，对于更大分子的分离，如分子量明显更高的蛋白质，通常大于并且经常为大约的较大孔隙是优选的。

尽管这样的较大孔隙材料可通过二氧化硅前体材料(例如孔径为大约的材料)的奥斯特瓦尔德熟化制造，但这是耗时的过程并且也常常消耗本身有价值的二氧化硅，例如作为较小分子的分离介质，或作为催化剂载体。此外，为了获得具有所需特征的最终大孔隙产品，二氧化硅原材料的制造可能也需要努力和时间。

在US3855172和US4874518中描述了用于制造较大孔隙二氧化硅的其它技术。

但是，现有技术材料的进一步问题在于较大孔径经常与相对较高的孔隙体积相关联，这可不利地影响分离性能。

发明概述

本发明旨在提供用于制备多孔二氧化硅材料并有助于制成具有大孔径和高孔隙体积的二氧化硅的改进和更简单的方法。

在一个方面中，本发明涉及一种生产多孔二氧化硅的方法，其中将包含纳米微粒二氧化硅的水相和有机相混合在一起以形成油包水分散体或乳液，其中有机相包含不溶于水或部分可溶于水的有机溶剂，也任选包含不溶于水并至少部分可溶于有机溶剂的非极性有机化合物，其中将胶凝剂添加到所述分散体或乳液的水相中以使纳米微粒二氧化硅胶凝形成多孔二氧化硅。

在另一方面中，本发明涉及具有20至的平均孔径和/或中值孔径(D50)、0.15至1.2cm³ g^-1的孔隙体积、100至600m² g^-1的表面积和0.80或更小的跨距的多孔二氧化硅。

在再一方面中，本发明涉及含有多孔二氧化硅的分离柱或容器。

在再一方面中，本发明涉及多孔二氧化硅作为色谱法中固定相的用途。

附图简述

图1是多孔材料的累积孔隙体积vs孔径的示例性曲线图，其强调如何解释D10、D50和D90值。

图2是根据本发明的二氧化硅粒子(实施例70)的电子显微照片。比例尺代表5μm的长度。

图3是根据本发明的二氧化硅粒子(实施例70)在比图2高的放大率下的电子显微照片。比例尺代表500nm的长度。