[发明专利]纳米金属氧化物和丁二酮肟镍复合体的制备方法及其用途

说明书

本发明涉及金属氧化物的掺杂，公开了一种纳米金属氧化物和丁二酮肟镍复合体TiO₂/[Ni(DMG)₂]的制备方法。将钛酸四正丁酯，乙酸和乙醇加入到烧杯中，磁力搅拌均匀形成无色透明溶液A；将水浴法合成好的[Ni(DMG)₂]分散于乙醇中超声后加入A液中，得到红色悬浊液B；将去离子水、无水乙醇和乙酸加入到烧杯中，磁力搅拌均匀形成无色透明溶液C；溶液C液逐渐滴入悬浊液B中，搅拌，形成红色溶胶，静置、陈化、干燥后得到红色块状固体颗粒，最后研磨至粉末得到产品。本发明制备过程安全易操作，生产效率高，制得的复合体可以在紫外、可见光下降解有机污染物。

技术领域

本发明涉及一种纳米金属氧化物和微米管状丁二酮肟镍TiO₂/[Ni(DMG)₂]复合体的制备方法及其用途，属于无机纳米材料制备工艺技术领域。

背景技术

光催化技术是利用光能激发半导体材料，产生活性物种，将有机污染物分解，还原重金属离子，具有较快的降解速度，催化过程十分彻底，可以彻底将有机物氧化还原为无机物等优点，已经在杀菌、污水处理、空气净化等广泛应用。纳米TiO₂由于尺寸粒径小、比表面积大、化学稳定性强、催化效率高并对环境无污染已经被广泛的应用在光催化的各个领域。但是TiO₂能带较宽(3.2eV)，光响应范围较窄，量子效率低，不能有效地吸收可见太阳光能，并且在实际应用过程中存在着纳米颗粒易团聚。通过采用元素掺杂、复合半导体以及光敏化等方法拓展其光催化活性至可见光响应范围，大大提高了TiO₂光催化剂的应用的前景。金属－有机配合物通常具有大的孔道和比表面积使其在许多领域有潜在应用价值，如气体吸附与分离、催化、染料吸附、药物负载以及传感器等。微米尺度的棒状丁二酮肟镍的制备已有报道(过程工程学报，2008，8，157-161；北京：石油工业出版社，2008，83-160)，且具有一定超疏水亲油、以及一定光催化效果的微米空心管状丁二酮肟镍已有报道(李涛海，朱诗文，张腊红，一种微米管状丁二酮肟镍的制备方法及其用途. 中国发明专利：申请号：201510972719.6；公开号：105439899A)。已知丁二酮肟镍禁带宽度约为1.823 eV，因此可以推测其可能有较好的可见光催化效果。所以，合成复合催化材料TiO₂/[Ni(DMG)₂]显得十分必要，其不仅可以提升TiO₂可见光的光催化性能，而且可以大大提高[Ni(DMG)₂]紫外光下的催化性能。同时，TiO₂和[Ni(DMG)₂]均具有良好的疏水性能，但单纯的TiO₂以玻璃作基底制备的薄膜易脱落，稳定性低，而单纯的[Ni(DMG)₂]以玻璃作基底制备的薄膜在不用低表面能物质修饰的情况下达不到超疏水效果，所以合成复合催化材料TiO₂/[Ni(DMG)₂]则显得更为必要，其不仅可以提升[Ni(DMG)₂]的疏水效果，而且可以大大提升TiO₂薄膜光催化稳定性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米金属氧化物和丁二酮肟镍复合体的制备方法及其用途。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种纳米金属氧化物和丁二酮肟镍复合体TiO₂/[Ni(DMG)₂]的制备方法，所述制备方法在无需添加表面活性剂的情况下，制备出具有均一形貌的纳米金属氧化物粒子负载微米管状丁二酮肟镍复合体TiO₂/[Ni(DMG)₂]，具体包括以下步骤：

第一步，将适量的钛酸四正丁酯、乙酸和乙醇加入到烧杯中，磁力搅拌均匀形成无色透明溶液A；

第二步，将适量的合成好的微米管状丁二酮肟镍分散于一定体积的乙醇中超声8~15min后加入溶液A，得到红色悬浊液B；