[发明专利]一种生产双酚S并联产木质素磺酸钠的方法

说明书

本发明涉及一种生产双酚S并联产木质素磺酸钠的方法，包括粗品双酚S的合成、双酚S的精制以及分散剂木质素磺酸钠的合成三大步骤。本发明将双酚S生产精制过程中产生的高COD的废水应用于木质素磺酸钠的生产，该绿色联产方法，解决了双酚S生产高浓度废水带来的环保问题，节省环保成本，同时将废水中酚类物质全部应用于木质素磺酸钠的原料，替代部分木质素磺酸钠的原材料，降低了木质素磺酸钠的成本，更加绿色环保。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，涉及一种绿色生产方法，具体地涉及一种生产双酚S并联产木质素磺酸钠的方法。

技术背景

双酚S是一种应用广泛的材料中间体，双酚S的生产工艺是采用以稍过量的苯酚与浓硫酸在均三甲苯溶剂作用下进行磺化缩合反应，通过乙醇溶液作溶剂进行重结晶；生产过程中会产生大量的高浓度废水，高浓度废水中含有苯酚、双酚S，以及少量的均三甲苯、乙醇及其杂质，COD高达10－15万ppm，苯酚有时高达30000－50000ppm；这样高浓度废水会造成污水处理过程中无法完成处理，处理难度大，处理费用大，尤其是高浓度的含酚废水根本无法在后期污水过程中做到完全分解达标排放，因此面临对高浓度废水，为了处理这些高COD废水，行业内出现了一些处理方法，但是这些处理放法过程繁琐，处理效果并不好。

发明内容

本发明是针对背景技术中存在的废水难处理的问题，提供一种生产双酚S并联产分散剂木质素磺酸钠的方法，该方法绿色环保。

本发明的技术方案如下：一种生产双酚S并联产木质素磺酸钠的方法，包括粗品双酚S的合成、双酚S的精制以及分散剂木质素磺酸钠的合成三大步骤：

(1)粗品双酚S的合成：

①向反应容器中加入苯酚和均三甲苯，开启搅拌，随后开始滴加浓硫酸，控制滴加温度在90-120℃，滴加时间3小时，滴加完毕后，控制温度在120℃保温1-1.5小时；

②保温完毕后，快速升温至回流带水，温度在150℃-170℃，时间5-6.5小时，带水完毕，维持190—200℃，开始蒸馏回收溶剂并得到固体结晶物，时间为1.5-2.5小时；

③蒸馏完毕，首次反应时向步骤②中的固体结晶物中加入酒精和液碱，升温至100℃，搅拌溶解，测试并调节PH＝7.5-9；继续升温蒸馏回收酒精，同时加水，继续蒸馏，直至温度到达98-102℃，酒精蒸馏完毕，停止蒸馏，降温；降温到45℃，过滤，过滤后的固体水洗得到粗品双酚S，滤液和洗涤液用于木质素磺酸钠的生产；

(2)双酚S的精制：

向步骤(1)中回收的酒精中补加酒精和水，向酒精溶液中加入步骤(1)水洗得到的粗品，开启搅拌并升温至90℃，直至溶解，加入活性炭脱色，热过滤，滤液降温至40℃，再过滤，过滤液体为精制母液，精制母液用于下一批粗品合成套用，滤饼干燥得到精品双酚S；

(3)木质素磺酸钠的合成：

向双酚S精制过程中的过滤液体中加入适量的水，再加入木质素打浆，然后加入亚硫酸钠和工业甲醛，再加入液碱调节PH值至11-13，然后升温到70-85℃反应1小时，然后再升温到95-110℃反应5-7小时，将反应体系降温到50-60℃，得到分散剂木质素磺酸钠浆料。

进一步地，所述粗品双酚S的合成可以持续循环，双酚S精制过程中的精制母液套回粗品双酚S的合成粗品溶解工序循环使用，具体步骤如下：

①向反应容器中加入苯酚和均三甲苯，开启搅拌，随后开始滴加浓硫酸，控制滴加温度在90-120℃，滴加时间3小时，滴加完毕后，控制温度在120℃保温1-1.5小时；

②保温完毕后，快速升温至回流带水，温度在150℃-170℃，时间5-6.5小时，带水完毕，维持190—200℃，开始蒸馏回收溶剂并得到固体结晶物，时间为1.5-2.5小时；