[发明专利]特种气体中杂质的质谱检测分析装置及其方法在审

专利信息
申请号: 202010166216.0 申请日: 2020-03-11
公开(公告)号: CN111239317A 公开(公告)日: 2020-06-05
发明(设计)人: 朱颜;王陆平;王仕华;孙建 申请(专利权)人: 全椒南大光电材料有限公司;江苏南大光电材料股份有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/32
代理公司: 江苏圣典律师事务所 32237 代理人: 王玉国
地址: 239514 安徽省滁州市全椒*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 特种 气体 杂质 检测 分析 装置 及其 方法
【权利要求书】:

1.特种气体中杂质的质谱检测分析装置,其特征在于:包括依次串接的高压减压调控单元(1)、减压进样单元(2)、高真空调压单元(3),

所述高压减压调控单元(1)包含减压阀(8)以及与其串接的压力控制器(9),减压阀(8)的进口连接至样品瓶(10),压力控制器(9)的出口与减压进样单元(2)串接;

所述高真空调压单元(3)包含以并联方式设置的调压部件一(31)、调压部件二(32),调压部件一(31)和调压部件二(32)的进口分别与减压进样单元(2)的出口连接,调压部件一(31)的出口与四级杆质谱仪(5)串接,四级杆质谱仪(5)连接质谱工作高真空系统;

所述质谱工作高真空系统包含分子泵(6)以及与其串接的前级泵(7),分子泵(6)的进口与四级杆质谱仪(5)串接;

所述调压部件二(32)的出口与前级泵(7)连接。

2.根据权利要求1所述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置,其特征在于:四级杆质谱仪(5)上连接有用于实时显示四级杆质谱仪(5)真空度的真空计(4)。

3.根据权利要求1或3所述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置,其特征在于:所述四级杆质谱仪(5)为三重过滤四级杆质谱仪。

4.根据权利要求1所述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置,其特征在于:所述减压进样单元(2)为毛细管或色谱柱。

5.根据权利要求4所述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置,其特征在于:所述毛细管的外径为1/16inch,长度为1~1.5米。

6.根据权利要求4所述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置,其特征在于:所述色谱柱为1/8inch或1/16inch的填充柱,或者,为1/32inch或1/16inch的毛细柱。

7.根据权利要求1所述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置,其特征在于:所述调压部件一(31)和调压部件二(32)为针阀或者限流孔结构。

8.根据权利要求7所述的特种气体中杂质的质谱检测分析装置,其特征在于:限流孔结构的限流孔径为200nm~50nm。

9.利用权利要求1所述的装置实现特种气体中杂质的质谱检测分析方法,其特征在于:样品瓶(10)内高纯特种气体通过高压减压调控单元(1)调节压力,待分析气体经减压进样单元(2)后进行分流,确保调压部件一(31)相连四级杆质谱仪(5)保持在1×10-5torr量级;在前级泵(7)和分子泵(6)维持的高真空环境下,质谱工作室针对1~200amu数量级进行杂质扫描检测;随着待检气体流出物经过调压部件一(31)在质谱工作室内打成离子碎片,对电信号进行数据采集。

10.根据权利要求9所述的特种气体中杂质的质谱检测分析方法,其特征在于:高纯特种气体经减压阀(8)调至表压为0.5atm,压力控制器(9)调节压力至750torr;

通过调压部件二(32)与调压部件一(31)调节分流比为100:1;

质谱工作室利用电子倍增管或法拉第杯探测器针对1~200amu数量级进行杂质扫描检测;随着待检气体流出物经过调压部件一(31)在质谱工作室内打成离子碎片,电子倍增管或法拉第杯对电信号进行数据采集。

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