[发明专利]磷酸铁锂及其制备方法

说明书

本发明属于电池材料的合成技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂及其制备方法。本发明通过将含磷酸根离子的溶液与铁源和氧化剂进行反应得到可溶性的非晶态磷酸铁，再经液相法合成得到磷酸铁锂。本发明磷酸铁锂的制备方法能耗低、生产成本低、步骤简单，所得磷酸铁锂具有压实密度高、电化学性能好的优点。

技术领域

本发明属于电池材料的合成技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂及其制备方法。

背景技术

磷酸铁锂作为锂离子电池磷酸铁锂正极材料的材料，其合成方法决定了所得锂离子电池的品质。由于磷酸铁具有与磷酸铁锂相似的结构而成为最常用的原料或前驱体，其制备的磷酸铁锂具有电化学性能好、压实密度高、一致性好等特点。

目前用于制备磷酸铁锂的磷酸铁均为磷酸盐与铁盐反应，再经高温煅烧得到磷酸铁晶体而得，其制备过程所需能耗高，且对环境处理成本高，所以亟需一种新的、能耗低、对环境友好的磷酸铁制备方法。

磷酸铁锂正极材料的常见制备方法包括高温固相法、机械化学法和微波法。其中，高温固相法是将亚铁盐、磷酸盐、锂盐为原料，按照磷酸铁锂分子式的原子比进行配料，在保护气氛中加热反应得到磷酸铁锂粉体材料，该方法对设备要求高、制备过程繁琐，由于混合均匀程度有限，制备磷酸铁锂一致性较差，容易产生杂相，所得磷酸铁锂材料的性能受影响。机械化学法是通过机械力的作用使颗粒破碎，增大反应物的接触面积，获得破碎且紧密的粉末混合体，再经固相反应得到磷酸铁锂材料，该方法所得磷酸铁锂的物相不均匀，粒度分布较宽。微波法是以各盐按照磷酸铁锂的分子式原子比进行配料，以微波加热合成磷酸铁锂，该方法加热时间短，加热均匀，但是无法实现大规模生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种磷酸铁锂及其制备方法，旨在解决现有磷酸铁锂合成时存在的成本高、步骤繁琐，合成所得磷酸铁锂易产生杂相等技术问题。

为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明一方面提供了一种磷酸铁锂的制备方法，包括如下步骤：

含磷酸根离子的溶液与铁源、氧化剂进行反应，经固液分离，得到非晶态磷酸铁；

将所述非晶态磷酸铁与锂源、碳源在溶液中进行反应，得到磷酸铁锂前驱体；

所述磷酸铁锂前驱体经烧结，得到磷酸铁锂。

作为本发明的一种优选技术方案，所述含磷酸根离子的溶液的pH值为4.0-4.5。

作为本发明的一种优选技术方案，所述磷酸根离子与所述铁源中的铁原子或铁离子之间的摩尔比为1:1。

作为本发明的一种优选技术方案，含磷酸根离子的溶液与铁源、氧化剂进行反应的步骤中，所述反应的温度为60℃-90℃。

作为本发明的一种优选技术方案，含磷酸根离子的溶液与铁源、氧化剂进行反应的步骤中，所述反应的时间为2h-3h。

作为本发明的一种优选技术方案，将所述非晶态磷酸铁与锂源、碳源在溶液中进行反应的步骤中，所述溶液为酸性溶液。

作为本发明的进一步优选技术方案，将所述非晶态磷酸铁与锂源、碳源在溶液中进行反应的步骤中，所述溶液为酸性溶液，所述酸性溶液选自选自磷酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液、草酸溶液中的至少一种。

作为本发明的一种优选技术方案，所述铁源选自铁盐、铁氧化物中的至少一种。

作为本发明的一种优选技术方案，所述氧化剂选自双氧水、氧气、臭氧、次氯酸钠、过氧化钠中的至少一种。

作为本发明的一种优选技术方案，将所述非晶态磷酸铁与锂源、碳源在溶液中进行反应的步骤中，所述非晶态磷酸铁、所述锂源、所述碳源之间的摩尔比为(0.95-1.05):(0.95-1.05):(0.01-0.02)。