[发明专利]一种16–烯烃–17–酮基雌酮衍生物的制备方法有效
申请号: | 202010070404.3 | 申请日: | 2020-01-21 |
公开(公告)号: | CN111233959B | 公开(公告)日: | 2020-12-11 |
发明(设计)人: | 李剑;徐越;刘莉 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07J1/00 | 分类号: | C07J1/00 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 谢新萍 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 16 烯烃 17 酮基雌酮 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种16-烯烃-17-酮基雌酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:以雄烯二酮(4-AD),1,4-雄烯二酮(ADD)或3-甲氧基雌酮和1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环2.2.2辛烷双(四氟硼酸)盐作为原料,加入金催化剂及溶剂后,搅拌反应生成16-烯烃-17-酮基雌酮衍生物;
其中,1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环2.2.2辛烷双(四氟硼酸)盐的结构式如下式所示:
所述的16-烯烃-17-酮基雌酮衍生物的结构式为:
2.根据权利要求1所述的16-烯烃-17-酮基雌酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述反应条件为:空气条件下,加热到80-110℃,反应时间为6-10小时。
3.根据权利要求1所述的16-烯烃-17-酮基雌酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述的金催化剂为氯金酸钠、三氯化金、(三苯基膦)氯化金。
4.根据权利要求1所述的16-烯烃-17-酮基雌酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述的金催化剂的用量为雄烯二酮(4-AD),1,4-雄烯二酮(ADD)或3-甲氧基雌酮摩尔量的3%-5%。
5.根据权利要求1所述的16-烯烃-17-酮基雌酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述的雄烯二酮(4-AD),1,4-雄烯二酮(ADD)或3-甲氧基雌酮和1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环2.2.2辛烷双(四氟硼酸)盐的摩尔比为:1:1-1:2。
6.根据权利要求1所述的16-烯烃-17-酮基雌酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为乙腈、甲苯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺;溶剂用量为2mL/mmol雄烯二酮(4-AD),1,4-雄烯二酮(ADD)或3-甲氧基雌酮。
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