[发明专利]一种16–烯烃–17–酮基雌酮衍生物的制备方法有效

专利信息
申请号: 202010070404.3 申请日: 2020-01-21
公开(公告)号: CN111233959B 公开(公告)日: 2020-12-11
发明(设计)人: 李剑;徐越;刘莉 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: C07J1/00 分类号: C07J1/00
代理公司: 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 代理人: 谢新萍
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 16 烯烃 17 酮基雌酮 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种16-烯烃-17-酮基雌酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:以雄烯二酮(4-AD),1,4-雄烯二酮(ADD)或3-甲氧基雌酮和1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环2.2.2辛烷双(四氟硼酸)盐作为原料,加入金催化剂及溶剂后,搅拌反应生成16-烯烃-17-酮基雌酮衍生物;

其中,1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环2.2.2辛烷双(四氟硼酸)盐的结构式如下式所示:

所述的16-烯烃-17-酮基雌酮衍生物的结构式为:

2.根据权利要求1所述的16-烯烃-17-酮基雌酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述反应条件为:空气条件下,加热到80-110℃,反应时间为6-10小时。

3.根据权利要求1所述的16-烯烃-17-酮基雌酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述的金催化剂为氯金酸钠、三氯化金、(三苯基膦)氯化金。

4.根据权利要求1所述的16-烯烃-17-酮基雌酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述的金催化剂的用量为雄烯二酮(4-AD),1,4-雄烯二酮(ADD)或3-甲氧基雌酮摩尔量的3%-5%。

5.根据权利要求1所述的16-烯烃-17-酮基雌酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述的雄烯二酮(4-AD),1,4-雄烯二酮(ADD)或3-甲氧基雌酮和1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环2.2.2辛烷双(四氟硼酸)盐的摩尔比为:1:1-1:2。

6.根据权利要求1所述的16-烯烃-17-酮基雌酮衍生物的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为乙腈、甲苯、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺;溶剂用量为2mL/mmol雄烯二酮(4-AD),1,4-雄烯二酮(ADD)或3-甲氧基雌酮。

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