[发明专利]一种富氮耐热钝感含能化合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 202010053817.0 | 申请日: | 2020-01-17 |
公开(公告)号: | CN111153864B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 徐抗震;冯治存;李亚南;马海霞;赵凤起 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | C07D251/52 | 分类号: | C07D251/52 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 马贵香 |
地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐热 钝感含能 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
一种富氮耐热钝感含能化合物及其制备方法与应用,以三聚氰胺为原料,在三氟乙酸和双氧水溶液中,70~80℃下搅拌反应60~120min,然后调节pH为中性,从而制备出4,6‑二氨基‑3‑羟基‑2‑羰基‑2,3‑二氢‑1,3,5‑三嗪‑1‑氧化物。该合成方法简单,易于工业化生产。本发明的4,6‑二氨基‑3‑羟基‑2‑羰基‑2,3‑二氢‑1,3,5‑三嗪‑1‑氧化物可以作为一种新型的富氮耐热钝感含能材料。
技术领域
本发明属于含能材料领域,特别涉及一种富氮耐热钝感含能化合物及其制备方法和应用。
背景技术
新型高能富氮耐热钝感化合物的合成是含能材料领域的重要发展方向。以三嗪和四嗪类化合物为反应原料是合成高能富氮化合物的有效途径,比如以三聚氯氰为原料合成2,4,6-三叠氮基-1,3,5-三嗪,以对氯-1,2,4,5-四嗪为原料合成3,6-对(5-氨基四唑)-1,2,4,5-四嗪和以3,6-对(3,5-二甲基吡唑)均四嗪为原料合成3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪等。将配位N→O键引入到富氮化合物中是提高含能材料性能的有效方法,比如氧化3,6-对(5-氨基四唑)-1,2,4,5-四嗪制备3,6-对(5-氨基四唑)-1,2,4,5-四-1,4-二氧化物和氧化3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪制备3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪-1,4-二氧化物等。
三聚氰胺作为重要的化工原料,毒性小,性质稳定,价格低廉,含氮量高,用作合成新型富氮耐热钝感含能材料的反应原料呈现很高的价值和应用前景。三聚氰胺的氨基易水解,三嗪环上的N原子易被氧化形成配位N→O键,因此可在三聚氰胺分子中引入羟基和配位N→O键,提高其氧平衡,增加其能量,从而合成出新型富氮含能材料。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种富氮耐热钝感含能化合物,该化合物的结构式如式(Ⅰ)所示:
本发明的目的之二是提供富氮耐热钝感含能化合物的制备方法。
本发明提供的富氮耐热钝感含能化合物的制备方法为:
将三聚氰胺分散于三氟乙酸与双氧水中,在70~80℃进行氧化和水解后,冷却,然后调节pH为6-8,过滤,干燥,得到富氮耐热钝感含能化合物;该化合物结构如式(Ⅰ)所示:
优选的,三聚氰胺与三氟乙酸的比为(1~5)g:10mL。
优选的,本发明的双氧水的质量分数为30%~50%。
优选的,本发明的三氟乙酸和双氧水体积比为1:1~2:1。
优选的,采用NaOH或KOH调节pH为6-8。
优选的,本发明的反应时间为60~120min。
本发明的目的之三是如上所述的富氮耐热钝感含能化合物作为含能材料的应用。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
(1)4,6-二氨基-3-羟基-2-羰基-2,3-二氢-1,3,5-三嗪-1-氧化物是一种新型富氮耐热钝感1,3,5-三嗪类化合物,可以应用于含能材料领域。
(2)本发明合成方法简单,仅一步反应,易于工业化生产。
(3)4,6-二氨基-3-羟基-2-羰基-2,3-二氢-1,3,5-三嗪-1-氧化物可进一步用作合成其它高能富氮耐热钝感含能材料的原料。
(4)本发明的制备方法是经过多重优化而获得的最佳工艺条件。比如利用浓硫酸代替三氟乙酸产率很低,而且危险性显著增加。再比如反应温度低于70℃或高于80℃,相应产率也很低,产物与副产物等结构相似,分离困难,甚至得不到目标产物。
附图说明
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