[发明专利]一种成盐反应器及制备异氰酸酯的方法

说明书

本发明公开了一种成盐反应器及采用该反应器制备异氰酸酯的方法，所述反应器包括釜体、粗盐系统、精盐系统、圆盘分布器、导流器及机械搅拌；所述粗盐系统包含气相进料分布器、液相进料分布器及圆筒形多孔板，其中液相、气相进料分布器分别与气相、液相进料管分别连通；所述精盐系统包括旋转研磨筒和磨片；通过该反应器能够在提高成盐的效率同时提高氨基成盐的转化率，通过降低盐酸盐颗粒的粒径，有效提高了异氰酸酯的收率和产品质量。

技术领域

本发明涉及一种成盐反应器及采用该反应器制备异氰酸酯的方法，具体而言，涉及一种成盐光气化反应合成异氰酸酯的方法。

背景技术

异氰酸酯是生产聚氨酯的主要原料，聚氨酯材料是目前国际上性能最好的保温材料，具有良好的耐油性、韧性、耐磨性、耐老化性和粘合性，每年需要生产大量的聚氨酯材料，因此需要合成大量的异氰酸酯。现有异氰酸酯合成反应技术中，采用有机伯胺与光气在惰性溶剂中反应制备异氰酸酯的光气化法己为人所熟知。对于现有的方法而言，通常使用氯苯或者邻二氯苯作为溶剂，该溶剂因其良好的惰性及溶解能力、并且非常适合于回收过量的光气和分离所产生的氯化氢而被广泛应用。然而，对于高熔点的胺而言，一般在上述溶剂中的溶解度较差，导致反应浓度较低。此外，在反应中会有部分的异氰酸酯聚合物及氯代副产物的产生，不仅会降低产物的收率，后者还会增加产物纯化的难度，增加生产成本。

英国专利GB1162155A公开了在-10-50℃胺与氯化氢气体成盐反应生成盐酸盐，溶剂与胺的比例30:1-18:1，在120-160℃进行光化反应。英国专利GB1086782A公开了，在0-60℃胺与氯化氢气体成盐反应生成盐酸盐，在120-128℃进行光化反应，溶剂与胺的比例30:1-18:1。上述两种方法虽然通过改进，降低了光化反应过程中副产物的生成，但因其反应过程中使用溶剂比例过大，后处理时溶剂蒸发需要消耗大量能量，且过低的浓度需要反应器等设备尺寸增加，导致体积效率和经济效益不好。

美国专利US2015246873(A1)提供了一种液相法制备异氰酸酯的方法，通过冷热光气化法制备高熔点异氰酸酯，其采用一种动态混合器将胺与溶剂进行混合形成悬浮液，控制粒径，加强分散，从而减少副反应的发生，提高收率，但是固体或液体的悬浮的快速混合更加困难，无法保证副产物的最低化。

中国公开专利CN200680022170报道成盐过程是在高于大气压0.01MPa，温度120℃下进行的，虽然温度加压可以降低盐酸盐粘度，提高成盐转化率和时空效率，但存在高温影响成盐与光化液浓度的色号及胺包裹的问题。

中国专利CN102070491A中，在成盐反应釜中设置有喷射反应器，将苯二亚甲基二胺溶解在惰性有机溶剂中配成二胺进料溶液，通入喷射反应器的液相喷嘴；氯化氢气体通入喷射反应器气相喷嘴；苯二亚甲基二胺在惰性有机溶剂中形成的二胺溶液与氯化氢在喷射反应器中快速混合反应并进入成盐反应釜中。但是所述工艺在应用过程中为了解决堵塞问题和增强混合效果，需要在苯二亚甲基二胺盐酸盐浓度极低的情况下才能运行，整体能耗较高。

目前，限制成盐光气化法工业化的主要制约因素为胺的成盐浓度偏低，导致时空效益与经济效益无法提高。为了克服已有异氰酸酯的成盐光化工艺中胺成盐浓度较低，所得盐酸盐溶剂结块，造成胺的成盐不完全，副反应多等问题，需要对现有技术进行改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成盐反应器以及制备异氰酸酯的方法。使用该反应器通过成盐光气化法制备异氰酸酯单体，可有效解决盐酸盐浆料在反应过程中结块及盐酸盐颗粒在惰性溶剂中分散不均匀的情况，使盐酸盐浆料微观分布更加均匀，得到转化率高、粒度分布均匀的盐酸盐浆料，减少光化过程中氯代副产物的生成，最终提高产品异氰酸酯收率及品质。

为实现上述目的，本发明提供的成盐反应器采用技术方案如下：