[发明专利]二酐分析方法

说明书

本发明涉及一种可以可靠地分析具有高反应性和低溶解度的二酐的二酐分析方法。此外，本发明可以通过在HPLC分析中分离具有相似的保留时间的杂质来分析杂质的结构，并且可以分析具有或不具有发色团的二酐的纯度。

技术领域

本申请要求于2018年9月27日提交的韩国专利申请No.10-2018-0114783和于2019年9月20日提交的韩国专利申请No.10-2019-0115730的优先权的权益，这两项专利申请的全部公开内容通过引用并入本说明书中。

本发明涉及一种二酐分析方法。

背景技术

为了分析二酐，通常使用诸如滴定的方法。然而，滴定法在对二酐定量方面具有困难，因为在通过二酐的相互转化生成的酸具有高酸度的情况下，滴定终点受到干扰。此外，存在生成的酸的酸度根据酸酐的类型而变化，使得滴定时定量的适合性变化的问题。此外，存在在通过滴定法分析具有新结构的酸酐的情况下，难以找到转化的酸的酸度信息，并且当化合物与酸或碱化合物混合时，难以通过滴定法定量分析的问题。

另外，在分析高反应性二酐的纯度的过程中，因为环结构由于外部环境如热量或水分的影响而打开，因此，这种常规方法难以确定二酐化合物的精确纯度。由于二酐化合物的平面结构性能，存在与柱的相互作用低，使得化合物不充分地停留在柱中的缺点。

因此，需要一种用于分析高反应性二酐的纯度的可靠试验。还需要一种分离具有与二酐的保留时间相似的保留时间的杂质并且分析其结构的方法。

发明内容

技术问题

本发明的一个目的是提供一种用于分析二酐的纯度的方法。

另外，本发明的另一目的是提供一种分离二酐中包含的杂质并分析其结构的方法。

技术方案

为了实现上述目的，本发明提供一种通过HPLC(高效液相色谱)分析二酐的方法，其中，使用无水化合物作为流动相，使用氰基柱作为固定相。

根据一个实施方案，所述无水化合物可以包括选自无水乙腈(ACN)、无水二甲基甲酰胺(DMF)、乙酸酐、无水丙酮、无水苯、无水四氯化碳、无水环己烷、无水环戊烷、无水二氯乙烷、无水二氯甲烷、无水二甲基亚砜、无水二氧六环、无水乙酸乙酯、无水二乙醚、无水甲醇、无水甲基乙基酮、无水四氯乙烷、无水四氢呋喃、无水甲苯和无水三氯乙烷中的至少一种，特别是无水乙腈(ACN)与无水二甲基甲酰胺(DMF)的组合。

根据一个实施方案，流动相的洗脱条件可以为从分析的开始0分钟时20％的ACN和80％的DMF以及10分钟时60％的ACN和40％的DMF的浓度梯度。

根据一个实施方案，所述二酐可以包括选自4,4'-二邻苯二甲酸二酐(BPDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、1,3-二甲基环丁烷-1,2,3,4-四甲酸二酐(DMCBDA)和1,2,3,4-丁烷四甲酸二酐(BT-100)中的至少一种。

根据一个实施方案，对于HPLC分析中的检测，在存在发色团的情况下可以使用光电二极管阵列检测器，在不存在发色团的情况下可以使用带电气溶胶检测器。

根据一个实施方案，二酐可以以溶解在溶剂中的溶液的形式被注入到柱中，其中，所述溶剂可以包括无水乙腈(ACN)、无水二甲基甲酰胺(DMF)或它们的组合。

另外，本发明提供一种应用所述二酐分析方法的系统。

有益效果

本发明可以可靠地分析具有高反应性和低溶解度的二酐。此外，可以在HPLC分析中分离具有相似保留时间的二酸杂质并且分析杂质的结构，并且可以分析具有或不具有发色团的二酐的纯度。

附图说明

图1是示出根据实施例1的分析结果的图；