[发明专利]一种牙膏用低粘度沉淀二氧化硅及其制备方法

说明书

本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种牙膏用低粘度沉淀二氧化硅及其制备方法。本发明制备方法包括以下步骤：S1往反应釜中加入硫酸钠溶液，加热升温，然后加入硅酸钠溶液调节体系pH值至8～9；S2搅拌下同时滴加硫酸溶液和硅酸钠溶液，并流反应，控制反应终点pH值为4.0～5.0，停止加酸；S3加入双氧水，陈化，经压滤、洗涤、干燥，最后破碎，制得二氧化硅。本发明牙膏用低粘度沉淀二氧化硅能够应用于制备透明或半透明牙膏，可赋予牙膏良好的磨擦清洁性能，同时具备使牙膏具有较低的初始粘度和较低的后增长粘度的性能，可以保持牙膏良好的假塑性和触变性，具有广阔的市场前景。

技术领域

本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种牙膏用低粘度沉淀二氧化硅及其制备方法。

背景技术

牙膏作为一种口腔清洁产品，其一般由磨擦剂、增稠剂、保湿剂、发泡剂、粘合剂、香精、水和其他添加物混合制成。磨擦剂作为牙膏的中重要组成部分，其与牙刷共同作用，磨擦去除牙齿表面牙垢，减轻牙渍、牙菌斑、牙结石等外来固体物质成分，以达到清洁口腔的目的。

二氧化硅是制备透明、半透明牙膏的唯一磨料，在牙膏中的应用已超过40年。它具有磨擦值低、氟相容性好的优点，相应的膏体具有优良的触变性、分散性、稳定性等物化性能。目前，在牙膏中应用的主要为沉淀型二氧化硅，根据生产工艺的不同，可制备得到不同规格的二氧化硅，如磨擦型、增稠型、综合型。

粘度是牙膏产品质量的重要指标。牙膏具有一定粘度，有利于膏体从软管中挤出并成条，在牙刷上保持一定形状，提高刷牙时膏体的分散性、香精迸发性及口感。磨擦剂在牙膏配方中占的比例很大，一般在10～50％之间，故磨擦剂吸水、吸油值的大小对牙膏粘度具有显著的影响。而二氧化硅具有高比表面积和多羟基的结构特点，使其在水溶液和牙膏中的分散性较差、粘度较高。并且一般情况下，二氧化硅的吸水值与吸油值成正相关，在吸油值较高的情况下，其表面羟基含量较高，吸水值高，导致牙膏的粘度高。传统的改性方式是通过添加羟基硅油、醇、胺和脂肪酸等类化学物质引入含有醇羟基、氨基和羧基基团与二氧化硅表面的羟基发生化学反应，以减少表面羟基数量，从而使牙膏粘度降低。然而，现有大多数改性方法的过程复杂，且其中的改性试剂不容易除去，在口腔产品中应用具有潜在的安全风险，并且容易对二氧化硅的其他性能产生影响。因此有必要探索制备过程更加简单、产品更加安全的牙膏用低粘度沉淀二氧化硅。

专利文献CN108516559A公开了一种低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制备方法，其采用两步沉淀法制得二氧化硅初产物，然后在二氧化硅初产物打浆时加入适量的甘油，甘油拥有多羟基，可以进一步与二氧化硅形成氢键，经高温烘干脱水，二氧化硅表面的硅羟基减少，并留有高的结构，从而制得粉体粘度为1500～2000cP、吸油值在290～350g/100g二氧化硅。该二氧化硅具有较低的粉体粘度，但其属于增稠型二氧化硅，在牙膏中主要用作增稠剂。

专利文献CN105858668A公开了一种高吸油值高吸水量洗衣粉用二氧化硅的制备方法，其以水作为母液，采用碳酸氢钠溶液和硅酸钠溶液作为反应原料，制得二氧化硅，然后采用双氧水与硫酸的混合溶液对二氧化硅进行处理，并且在70～80℃下搅拌，双氧水浸泡会增加二氧化硅的羟基，而硫酸浸泡会使二氧化硅的结构更加松散，使得二氧化硅具有更高的吸水量和透明度。该二氧化硅的吸水量和吸油值较高，相应的粉体粘度也较高，因而仅适合作为增稠剂转用于牙膏。

综上，目前尚缺乏一种制备具有良好磨擦清洁性能和透明度的牙膏用低粘度沉淀二氧化硅的工艺。

发明内容

为了填补现有技术的空白，本发明首先提供了一种牙膏用低粘度沉淀二氧化硅的制备方法，其通过改变反应工艺，使得沉淀二氧化硅在保持吸油值基本不变的情况下，使牙膏具有较低的初始粘度和较低的后增长粘度，并且保证沉淀二氧化硅具有较高的透明度。

本发明提供的牙膏用低粘度沉淀二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：