[发明专利]一种提高多元醇法合成银纳米颗粒产率的方法

说明书

本发明涉及纳米材料合成及应用领域，旨在提供一种提高多元醇法合成银纳米颗粒产率的方法。包括：向反应烧瓶中加入乙二醇，在搅拌条件下加入聚乙烯吡咯烷酮；待溶解后，调节pH值9～11；将AgNO₃溶于乙二醇中，得到AgNO₃乙二醇溶液；升温至80～150℃后，在搅拌条件下滴加AgNO₃乙二醇溶液；滴完后继续搅拌；反应结束后，自然冷却至室温；向反应液中加入与全部乙二醇等量的乙醇，搅拌分散；离心除去上清液，沉积固体用与全部乙二醇等量的乙醇分散均匀；再次离心除去上清液，沉积固体用与全部乙二醇等量的乙醇分散均匀；重复分散和离心分离3～5次，得到银纳米颗粒。本发明能促进乙二醇氧化生成醛，提高反应转化率和纳米银颗粒产率，技术效果十分显著。

技术领域

本发明涉及一种提高多元醇法合成银纳米颗粒产率的方法，属于纳米材料合成及应用领域。

背景技术

银纳米颗粒在抗菌材料、高效催化剂、润滑剂、光吸收材料、涂料、传感器、导电浆料、高性能电极材料等领域都具有广阔的应用前景。多元醇法是合成银纳米颗粒的一类重要方法，1996年由Silvert等人开始报道，即在室温下，PVP和AgNO₃先后加入到乙二醇中，搅拌溶解后，加热升温至120℃，反应1h后，从而得到单分散性好，粒径在15-36nm的银纳米颗粒。

在此基础上，Ding、Kim和肖旺钏等人也使用多元醇法合成了不同粒径银纳米颗粒。Ding的方法为：0.531g AgNO₃和0.531g PVP溶于25ml乙二醇中，然后加热至120℃，反应30min后，得到银纳米颗粒，粒径52～120nm(Ding,J.；Liu,J.；Tian,Q.；Wu,Z.；Yao,W.；Dai,Z.；Liu,L.；Wu,W.Nanoscale Research Letters,2016,11:412)。Kim的方法为：硝酸银和PVP溶于乙二醇后，升温至100-150℃，并保持30min，反应生成银纳米颗粒直径为17±2nm(Kim,D.；Jeong,S.；Moon,J.Nanotechnology,2006,17,4019-4024，)。肖旺钏的方法为：配置一定浓度的硝酸银水溶液和PVP的乙二醇溶液，待用；量取15mL一定浓度的PVP的乙二醇溶液移入50mL三口烧瓶中，待混合液加热到目标温度(130℃、40℃、160℃、170℃)后恒温，用注射器缓慢注入一定体积的0.1030mol/L的硝酸银溶液，反应体系先变为浅黄色，再变为棕黄色，最后得到不同颜色的纳米银溶胶，粒径范围10-70nm(肖旺钏，赖文忠，郑先湿，陈燕，化学世界，2009，5:257)。

多元醇法虽然能有效合成银纳米颗粒，但由于乙二醇还原性不强，就算提高反应温度，得到的银纳米颗粒产率仍较低(以上三种方法通常产率50％)。因此，需要对多元醇法进行改进，来提高银纳米颗粒的产率。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种提高多元醇法合成银纳米颗粒产率的方法。

为解决技术问题，本发明的解决方案是：

提供一种提高多元醇法合成银纳米颗粒产率的方法，包括以下步骤：

(1)向反应烧瓶中加入30～45份的乙二醇，在搅拌条件下加入0.8～1.5份聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；待溶解后，调节反应体系pH值为9～11；

(2)将1份AgNO₃溶于10～15份乙二醇中，得到AgNO₃乙二醇溶液；

(3)反应体系升温至80～150℃后，在搅拌条件下滴加AgNO₃乙二醇溶液；滴完后继续搅拌，反应30～60min；反应结束后，自然冷却至室温；