[发明专利]一种塑料制品中红磷定性定量的检测方法

说明书

本发明公开了一种塑料制品中红磷定性定量的检测方法。本发明采用显微图像分析、裂解气相色谱‑质谱联用法、XRF、ICP‑OES联用测定塑料制品中红磷含量。该检测方法能够快速准确、直观地观察到塑料制品中红磷颗粒，前处理方法简单，避免引入不必要的干扰，结合红磷的定量分析，能够更加准确地排除样品中其他含磷物质的干扰，且检测效率高、重现性好。

技术领域

本发明涉及红磷检测领域，具体涉及一种塑料制品中红磷定性定量的检测方法。

背景技术

红磷可经吸入、食入和皮肤接触等途径进入人体，经常摄入红磷粉尘，可引起慢性磷中毒；长期皮肤接触可引起皮炎。红磷对水生生物有一定的毒性，还会引起水体富营养化等问题。欧、美、日、韩等不少电子电气企业将红磷列入产品的环境管理标准中，有的设置了使用限值，有的甚至禁止使用。此外，不少国家对工作场所环境中的红磷也制定了管控标准。因此，建立合适的方法对产品中红磷进行定性定量分析是十分有必要的。

CN201610435434.3公开了一种测试聚合物中红磷含量的方法，采用TG-FTIR-GC/MS三联用进行聚合物中红磷含量的测试，通过TG中裂解后的裂解气体连续进入FT-IR与GC/MS中进行实时测试，通过FT-IR连续测量的谱图可以分析出不同时间点裂解气体吸收峰，从而有效排除有机磷阻燃剂的干扰；通过GC/MS质谱图和离子谱图能够进行红磷初步定性，并能够找出红磷裂解温度点；根据三联用在线模式下所计算出来的温度点对样品裂解气体进行分离测定，提取该温度点段部分裂解气体进入色谱柱进行一个升温程序，根据红磷的保留时间下色谱峰高对样品进行定量分析。该方法直接取样测试，减少前处理过程，降低判断假阳性风险。

CN201610069787.6公开了一种红磷含量的测定方法，该测定方法至少包括以下步骤：将样品制成粉末；然后用有机试剂浸泡和超声处理样品粉末；接着用稀酸浸泡和超声处理样品粉末；再用三级水清洗、并自然干燥；取痕量经过处理的样品于裂解-气相色谱/质谱联用仪中进行红磷定性测试；取适量经过处理的样品消解成磷酸盐，用电感耦合等离子体发射光谱仪进行红磷定量测试。该测定方法采用预处理去除有机磷及无机磷的手段，可以极大限度的降低有机磷及无机磷对检测结果的影响，同时降低了红磷定性、定量测试的检出限，为塑料生产、成型、销售中确定是否含有红磷的检测提供了可行性的检测手段。

CN200910078942.0公开了一种电子材料中红磷含量的测定方法，待测样品中的红磷与浓度为10％的NaOH溶液在顶空瓶中反应生成磷化氢气体(PH₃)，通过气相色谱仪-火焰光度检测器对生成的磷化氢气体的保留时间(RT)的测定进行红磷的鉴别，用外标曲线法进行定量分析。采用该方法检测电子材料中红磷的含量，快速有效，相对标准偏差不大于10％。

然而，上述检测方法无法直观的观察到红磷颗粒，进行前处理方法处理样品后容易引入不必要的干扰，当样品中含有其他有机磷化合物无法进行区分，从而影响检测结果的准确性，因此，需要建立一种能够快速准确、直观的检测出塑料制品中红磷含量，且效率高的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种塑料制品中红磷定性定量的检测方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种塑料制品中红磷定性定量的检测方法，包括以下步骤：

(1)通过X荧光光谱分析(XRF)判断样品是否含有磷元素；

(2)若样品中不含磷元素，通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行磷元素定量分析；若样品中含磷元素，通过显微镜图像分析判断样品中是否含有红磷颗粒；

(3)若样品中不含红磷颗粒，采用ICP-OES进行磷元素定量分析；若样品中含红磷颗粒，采用裂解气相色谱质谱分析对样品中的红磷进行定性、定量分析，再采用过ICP-OES进行磷元素定量分析。