[发明专利]一种啤酒花中β-酸同系物的提取分离方法在审
| 申请号： | 201911126750.2 | 申请日： | 2019-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN110746284A | 公开（公告）日： | 2020-02-04 |
| 发明（设计）人： | 陈培;刘泽畅;刘玉梅;杜伟栋;范效兰;石铭;杨静文 | 申请（专利权）人： | 新疆大学 |
| 主分类号： | C07C45/78 | 分类号： | C07C45/78;C07C49/743 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 830046 新疆维吾尔自治*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 提取分离 啤酒花 天然产物 天然药物 二氧化碳 应用 | ||
1.一种啤酒花中β-酸同系物的提取分离方法，其特征在于包括以下步骤：
在啤酒花CO2浸膏中加入相当于其质量0.5-1倍的乙醇，置于50-60℃水浴中混合均匀，然后在搅拌下滴加质量浓度为5%-25%的碱性水溶液调节pH至12-14，停止滴加，再加入相当于CO2浸膏质量5-20倍的蒸馏水，充分搅拌，测定溶液的pH值，并再次以质量浓度为5%-25%的碱性水溶液调节pH至12-14，静置20-40min；过滤，分离除去溶液中的不溶性油状物，得清亮滤液；在搅拌下向滤液中缓慢通入CO2气体，调节pH至8.0-8.5，待滤液出现浑浊，有少量沉淀析出时停止通气；继续搅拌20-40min，静置30min，过滤，收集分离出的固体，并用蒸馏水洗涤至滤液呈中性，干燥，收集分离得到的固体即为β-酸粗提物；
取上述步骤（1）中β-酸粗提物置于干净的烧杯中，在50℃的水浴上缓慢滴加90%的甲醇水溶液至β-酸粗提物溶解；迅速过滤；滤液在4℃静置1-2h，待结晶析出，过滤得结晶；再将该结晶用50℃的90%的甲醇水溶液复溶，重复上述结晶步骤2次，得β-酸同系物I；
取上述步骤（2）中β-酸同系物I，再次缓慢滴加50℃的90%的甲醇水溶液至β-酸同系物I完全溶解，在室温下静置1-2h，待结晶析出，过滤得结晶；再将该结晶用50℃的90%的甲醇水溶液复溶，重复上述结晶步骤2次，得β-酸同系物II；
取上述步骤（2）中β-酸同系物I，再次缓慢滴加50℃的90%的甲醇水溶液至同系物I完全溶解，然后缓慢通入CO2气体，调节pH至7-7.5，待有少量结晶析出后停止通气，继续搅拌10-30min；静置30min，过滤得到结晶；再将所得结晶用蒸馏水洗涤至滤液为中性，干燥，得β-酸同系物III；
取上述步骤（1）中β-酸粗提物适量，缓慢滴加50℃的正己烷溶液至β-酸粗提物溶解，迅速过滤；滤液在4℃下静置1-2h，待结晶析出，过滤得结晶；再将结晶用50℃的正己烷复溶，重结晶2次，得β-酸同系物IV。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（4）所述缓慢通入CO2气体的流速为0.1-1.0mL/min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中分离得到的β-酸粗提物中β-酸的质量分数不低于80%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述同系物I中β-酸的质量分数不低于98%；其中，同系物co-lupulone与n+ad-lupulone的质量比为1：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述同系物II中β-酸的质量分数不低于98%；其中，同系物co-lupulone与n+ad-lupulone的质量比为10：1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述同系物III中β-酸的质量分数不低于98%；其中，同系物co-lupulone与n+ad-lupulone的质量比为1：4。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）所述同系物IV中β-酸的质量分数不低于98%；其中同系物co-lupulone与n+ad-lupulone的质量比为20：1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的碱性水溶液为NaOH或KOH的水溶液，优选的为KOH水溶液，优选的浓度为质量浓度10-20%。
9.根据权利要求1-8所述的方法，得到的分离产物β-酸粗提物及其同系物I、同系物II、同系物III、同系物IV具有抑制食品腐败菌的活性，且各同系物的抑菌活性存在差异；可以根据需要，添加到不同的食品或材料体系中作为抑菌剂使用。
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