[发明专利]细粉含量少聚乙烯催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及聚乙烯催化剂技术领域，具体涉及一种细粉含量少聚乙烯催化剂的制备方法。所述的细粉含量少聚乙烯催化剂的制备方法，以铬金属的化合物为活性组分，以无机氧化物为载体，将浸渍好的催化剂前体A采用热风和红外组合干燥处理，再依次进行高温焙烧、还原、干燥，得到细粉含量少聚乙烯催化剂。本发明的细粉含量少聚乙烯催化剂的制备方法，克服了热风干燥的不均匀性，制备的催化剂平均粒径大且粒度规整，大大减少了细粉含量，有利于工业生产高密度聚乙烯。

技术领域

本发明涉及聚乙烯催化剂技术领域，具体涉及一种细粉含量少聚乙烯催化剂的制备方法。

背景技术

聚乙烯(PE)树脂是由乙烯单体聚合而成的一种热塑性塑料，是当今世界上产量和消费量最大的通用塑料产品，主要包括低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)以及一些具有特殊性能的聚乙烯。

在所有各类聚乙烯中，HDPE模量最高，渗透性最小，有利于制成中型或大型的装运液体的容器，包括桶、罐，可以大到200升，甚至更大的装化学品的容器，也可制成小件容器。高密度聚乙烯韧性好、价格低廉，易成型加工、耐化学腐蚀性好，在各个领域的应用范围不断扩大，已成为消费量最大的通用塑料之一。

工业上用气相流化床工艺生产高密度聚乙烯，如果催化剂细粉过多，会产生大量的聚乙烯细粉，造成结块结片堵塞分布板，影响生产。现有的催化剂技术在硅胶浸渍活性中心后大都采用热风干燥工艺进行干燥，这样易造成物料表面干结，干燥不均匀，破坏颗粒形态造成物料中的细粉过多。这是因为脱水干燥实际是水分蒸发的过程，这其中包括水分的外扩散与内扩散。水分外扩散是指当干燥的物料温度上升时，被干燥的物料表面温度也随之上升，表面水分就会蒸发；而水分内扩散是指当在外扩散过程中，物料表面的水分被挥发，物料表面与物体内部形成湿度梯度，物料内部的水分向物料表面扩散。在脱水过程中，如果外扩散速度过快，会导致物料表面干结。

专利CN2011104072823中公开了一种铬系聚乙烯催化剂，在对浸渍好的催化剂前体进行干燥时，采用在惰性气体环境中干燥的方式，干燥温度0～300℃，干燥时间0.5～48小时；然后再进行焙烧、还原、干燥，得到催化剂产品。采用该方法制备的催化剂具有高于传统铬系聚乙烯催化剂的聚合活性和强度，但是其催化剂平均粒径较小，细粉含量仍然较多。

专利CN201611187535X中公开了一种负载型聚乙烯催化剂及其制备方法，在对浸渍好的催化剂前体进行干燥时，采用在100-300℃下干燥5-20h的方式。该方法制备的催化剂有效提高了聚乙烯聚合单体含量和共聚单体分布均匀性。

专利CN2011102519404中公开了一种用于铬系聚乙烯催化剂制备方法，包括浸渍、干燥、活化和还原四大步骤，其将浸渍后的硅胶载体在双锥式转鼓干燥机中进行真空干燥，干燥温度为20～150℃，真空度为0.001～0.1MPa，干燥时间3～40小时，在整个干燥过程中维持双锥式转鼓干燥机处于运转状态。该方法制备的催化剂聚合活性较高，但是其并未对催化剂的细分含量进行控制，

以上技术方案都是针对聚乙烯催化剂的活性进行改进，并未对聚乙烯催化剂的细粉含量进行控制，没有解决聚乙烯催化剂细粉含量较多影响生产的技术问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种细粉含量少聚乙烯催化剂的制备方法，克服热风干燥的不均匀性，制备的催化剂平均粒径大且粒度规整，大大减少了细粉含量，有利于工业生产高密度聚乙烯。

本发明所述的细粉含量少聚乙烯催化剂的制备方法，以铬金属的化合物为活性组分，以无机氧化物为载体，将浸渍好的催化剂前体A采用热风和红外组合干燥处理，再依次进行高温焙烧、还原、干燥，得到细粉含量少聚乙烯催化剂；

所述热风和红外组合干燥处理方法为：将催化剂前体A分两阶段进行干燥，每一阶段时间为10-30min，红外温度设定60-120℃，红外辐射距离为80-120mm，热风速度为0.6-2.0m/s，总干燥时间为20-60min。