[发明专利]一种富含介孔或介孔和大孔的木质素基碳材料制备方法有效
申请号: | 201911018276.1 | 申请日: | 2019-10-24 |
公开(公告)号: | CN110668420B | 公开(公告)日: | 2021-07-02 |
发明(设计)人: | 吴可荆;鲁厚芳;梁斌;刘长军;刘颖颖;刘怡 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 黄幼陵 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 富含 木质素 材料 制备 方法 | ||
1.一种富含介孔的木质素基碳材料制备方法,其特征在于以木质素为成碳原料,以氯化钙为介孔模板剂,工艺步骤如下:
(1)将木质素溶于水中配制成木质素溶液,然后在搅拌下将氯化钙加入木质素溶液中,当氯化钙完全溶解并混合均匀后形成木质素和氯化钙的混合溶液,将所述混合溶液在50~80℃真空干燥至少24h,再于常压、100~120℃干燥至少24h形成固态坯料;所述混合溶液中木质素与氯化钙的质量比为1:(1~1.5);所述木质素为木质素磺酸钙或木质素磺酸钠;
(2)将步骤(1)得到的固态坯料在氮气气氛下于700~900℃下煅烧2~6h,煅烧结束后冷却至室温得到含氯化钙的碳材料;
(3)将步骤(2)得到的含氯化钙的碳材料用水浸泡洗涤除去氯化钙,再用稀盐酸洗涤除去不溶盐,然后将洗涤净化后的碳材料在常压下于100~120℃干燥至少24h得到富含介孔的木质素基碳材料。
2.根据权利要求1所述富含介孔的木质素基碳材料制备方法,其特征在于步骤(3)中所述稀盐酸的浓度为0.5~1.5mol/L。
3.一种富含介孔和大孔的木质素基碳材料制备方法,其特征在于以木质素为成碳原料,以氯化钙为介孔模板剂,硅球为大孔模板剂,工艺步骤如下:
(1)将木质素溶于水中配制成木质素溶液,然后在搅拌下将氯化钙加入木质素溶液中,当氯化钙完全溶解并混合均匀后再加入硅球,采用超声分散使硅球以单颗粒形式均匀分散在木质素和氯化钙的混合溶液中形成混合浆料;将所述混合浆料在50~80℃真空干燥至少24h,再于常压、100~120℃干燥至少24h形成固态坯料;所述混合浆料中木质素与氯化钙的质量比为1:(1~1.5),木质素与硅球的质量比为1:(0.5~1.5);所述木质素为木质素磺酸钙或木质素磺酸钠;
(2)将步骤(1)得到的固态坯料在氮气气氛下于700~900℃下煅烧2~6h,煅烧结束后冷却至室温得到含氯化钙和硅球的碳材料;
(3)将步骤(2)得到的含氯化钙和硅球的碳材料用水浸泡洗涤除去氯化钙,再用NaOH溶液洗涤除去硅球,然后用稀盐酸洗涤除去不溶盐,继后将洗涤净化后的碳材料在常压下于100~120℃干燥至少24h得到富含介孔和大孔的木质素基碳材料。
4.根据权利要求3所述富含介孔和大孔的木质素基碳材料制备方法,其特征在于步骤(3)中所述NaOH溶液的浓度为0.5~1.5mol/L,所述稀盐酸的浓度为0.5~1.5mol/L。
5.根据权利要求3或4所述富含介孔和大孔的木质素基碳材料制备方法,其特征在于所述硅球的粒径为50~1000nm。
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