[发明专利]三苯氧基环三硼氧烷的合成方法

说明书

三苯氧基环三硼氧烷的合成方法，属于电池电解液添加剂的技术领域，以苯酚、硼烷二甲基硫醚为原料，将硼烷二甲基硫醚加入到四氢呋喃中，在氩气气氛下加入苯酚和水，然后在氩气流下向其中加入无水甲苯和2‑甲基吡啶甲磺酸盐，混合5‑10min，在密封条件下，于70‑90℃反应30‑40min，然后抽真空0.5‑0.6mmHg，去除挥发物，之后完全抽真空，在真空状态下，于70‑90℃反应10‑15min，浓缩干燥，冷却至室温，得到三苯氧基环三硼氧烷。本发明合成方法简单，所用原料易得，大大缩短了合成时间，提高了产业化生产的效率，合成的三苯氧基环三硼氧烷纯度高，收率可达80％。

技术领域

本发明属于电池电解液添加剂的技术领域，涉及用作电池电解液添加剂的三苯氧基环三硼氧烷的合成方法。

背景技术

电解液被称作锂离子电池的“血液”，其对锂离子电池性能的发挥有着至关重要的作用，尤其是电极与电解液界面结构和性质。随着纯电动汽车及混合电动汽车的快速发展，对锂离子电池能量密度、循环寿命以及安全性提出的要求越来越高，然而在传统电解液体系中，正极材料在高电压、高温下发生剧烈的结构变化和界面副反应，给实际应用带来巨大挑战。目前，解决以上问题的方法主要有两种：一，改进或开发新电极材料；二，开发新型功能性电解液添加剂。就经济效益及方便性考虑，开发新型功能性电解液添加剂是最简单有效的方法。

目前，含B系列添加剂是研究较多的一种功能性电解液添加剂。B是一种相对原子质量轻且资源丰富的元素，具有广阔的应用前景。由于B的空p轨道可以接受电子，因此三价硼的化合物都是路易斯酸。当B原子与强吸电子基团相连，其路易斯酸性增强，有利于锂盐的解离，可以提高Li⁺迁移数。其中经研究发现，三苯氧基环三硼氧烷对提高锂离子电池性能具有良好作用。三苯氧基环三硼氧烷的加入不仅能有效提高锂离子电池在高温环境下的循环及安全性能，而且对降低全电池阻抗具有积极良好的作用。但现有的三苯氧基环三硼氧烷合成过程中通常存在三废高、设备投资大、工艺复杂、能耗高等问题，因此，研究三苯氧基环三硼氧烷的合成方法具有极大的现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种三苯氧基环三硼氧烷的合成方法，本发明合成方法简单，易操作，投资花费小，反应条件温和稳定，反应时间短，排出的三废少。

本发明为实现其目的采用的技术方案是：

三苯氧基环三硼氧烷的合成方法，以苯酚、硼烷二甲基硫醚为原料，将硼烷二甲基硫醚加入到四氢呋喃中，在氩气气氛下加入苯酚和水，然后在氩气流下向其中加入无水甲苯和2-甲基吡啶甲磺酸盐，混合5-10min，在密封条件下，于70-90℃反应30-40min，然后抽真空0.5-0.6mmHg，去除挥发物，之后完全抽真空，在真空状态下，于70-90℃反应10-15min，浓缩干燥，冷却至室温，得到三苯氧基环三硼氧烷。

硼烷二甲基硫醚、水、苯酚与无水甲苯的摩尔比为(1.1-1.2)：1：1：(10-20)。

硼烷二甲基硫醚与四氢呋喃的摩尔比为1：(6-8)。

2-甲基吡啶甲磺酸盐的加入量为硼烷二甲基硫醚质量的5-8％。

本发明的有益效果是：

本发明合成方法简单，所用原料易得，大大缩短了合成时间，提高了产业化生产的效率，合成的三苯氧基环三硼氧烷纯度高，收率可达80％。

本发明的主要目的是缩短合成时间，经过不断的探索与研究，发现采用本发明的工艺，在其中加入2-甲基吡啶甲磺酸盐可以大大缩短合成时间，基本可实现缩短一半时间，而不影响收率和纯度。

附图说明

图1是本发明合成的三苯氧基环三硼氧烷的1H图谱。

图2是本发明合成的三苯氧基环三硼氧烷的13C图谱。

具体实施方式