[发明专利]一种硝化有机物的制备方法及制备得到的硝化有机物

说明书

本发明公开了一种硝化有机物的制备方法及制备得到的硝化有机物，涉及有机合成技术领域。该硝化有机物的制备方法包括：将硝化酸液和熔融状态的待硝化有机物通入微通道反应器中反应；其中，待硝化有机物常温下为固态，待硝化有机物通入微通道反应器后不发生凝固和/或溶解于硝化酸液中。应用上述硝化有机物的制备方法制备得到的硝化有机物，无需溶剂去除的后处理工艺，具有很好的收率和纯度。整个过程没有溶剂参与反应，避免了溶剂去除的后处理过程；整个反应过程的安全性能高，自动化控制，生产效率高，大大改善生产环境，具有较大的工业应用价值。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，且特别涉及一种硝化有机物的制备方法及制备得到的硝化有机物。

背景技术

邻硝基对甲酚是一种用途广泛的有机合成中间体，可用于邻氨基对甲酚的合成，邻氨基对甲酚是生产荧光增白剂DT的中间体。因此，研究硝化有机物的制备方法具有重要意义。工业上采用相对简单经济的对甲酚硝化法制备，即以苯为溶剂，对甲酚为原料，用20％左右的稀硝酸直接硝化，收率一般小于80％。也有文献报道以毒性较小的二氯甲烷为溶剂，用减压蒸馏和重结晶代替水蒸气蒸馏提纯，最高得率达到了82.3％。

传统的工艺，采用间歇烧瓶或釜式生产，有以下缺陷：(1)对甲酚硝化反应放热量大，很容易出现“飞温”现象；(2)条件控制不好易生成焦油状的氧化副产物，且用到的溶剂需要进一步分离，使得产物的分离纯化变得困难，后处理成本高；(3)批次生产稳定性差，影响后续化工产品的质量。同样，许多与邻硝基对甲酚类似的化合物的合成也存在上述问题。

鉴于此，提出本申请。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硝化有机物的制备方法，旨在简化工艺路线，大大提高邻硝基对甲酚等硝化有机物的收率。

本发明的另一目的在于提供一种硝化有机物，其由上述制备方法制备而得，产品的收率高。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出了一种硝化有机物的制备方法，包括如下步骤：

将硝化酸液和熔融状态的待硝化有机物通入微通道反应器中反应；其中，待硝化有机物常温下为固态，待硝化有机物通入微通道反应器后不发生凝固和/或溶解于硝化酸液中。

本发明还提出一种硝化有机物，应用上述硝化有机物的制备方法制备而得。

本发明实施例提供一种硝化有机物的制备方法的有益效果是：其采用微通道反应器进行连续反应，以硝化酸液和熔融状态的待硝化有机物为原料，可以通过短时间的反应制备得到硝化有机物。整个过程没有溶剂参与反应，避免了溶剂去除的后处理过程；整个反应过程的安全性能高，自动化控制，生产效率高，大大改善生产环境，具有较大的工业应用价值。

本发明还提供了一种硝化有机物，由上述制备方法制备而得，产品的无需溶剂去除的后处理工艺，具有很好的收率和纯度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例提供的微通道反应装置的第一结构示意图；

图2为本发明实施例提供的微通道反应装置的第二结构示意图；

图3为本发明实施例提供的微通道反应装置的第三结构示意图；

图4为本发明实施例制备得到的邻硝基对甲酚的气相色谱图；

图5为图4中气相色谱的分析数据图。