[发明专利]一种硝化有机物的制备方法及制备得到的硝化有机物

权利要求书

1.一种硝化有机物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将硝化酸液和熔融状态的待硝化有机物通入微通道反应器中反应；

其中，所述待硝化有机物常温下为固态，所述待硝化有机物通入所述微通道反应器后不发生凝固和/或溶解于所述硝化酸液中；

优选地，反应停留时间在10s以上；

优选地，所述待硝化有机物选自对甲酚、对硝基氯苯和对二氯苯中的任意一种；更优选为对甲酚；

优选地，反应温度与所述待硝化有机物的熔点温度的差值为X，X≥-30℃；更优选地，X≥-20℃；进一步优选地，X≥-100℃。

2.根据权利要求1所述的硝化有机物的制备方法，其特征在于，所述待硝化有机物为对硝基氯苯或对二氯苯，所述硝化酸液为硝酸和硫酸的混合酸；

优选地，所述待硝化有机物、所述硝酸和所述硫酸的摩尔比为1:1-2:1.26-4；

优选地，所述待硝化有机物的流量为12-25mL/min，所述硝化酸液的流量为10-40mL/min；

优选地，反应温度为60-90℃，反应时间为70-120min。

3.根据权利要求1所述的硝化有机物的制备方法，其特征在于，所述待硝化有机物为对甲酚，所述硝化酸液为稀硝酸；

优选地，所述稀硝酸为体积分数20-40％的稀硝酸；优选为25-35％；更优选为28-32％；

优选地，所述对甲酚和所述硝酸的摩尔比为1:1.1-1.2。

4.根据权利要求3所述的硝化有机物的制备方法，其特征在于，反应停留时间为10-60s；优选为15-40s；更优选为19-21s。

5.根据权利要求3所述的硝化有机物的制备方法，其特征在于，反应温度为20-40℃；优选为25-35℃；更优选为29-31℃。

6.根据权利要求3所述的硝化有机物的制备方法，其特征在于，将所述对甲酚以10-40mL/min的流速通入所述微通道反应器，将所述硝酸以20-90mL/min的流速通入所述微通道反应器，在所述微通道反应器中混合反应；

优选地，所述对甲酚的流速为25-30mL/min，所述硝酸的流速为为30-45mL/min。

7.根据权利要求3-6中任一项所述的硝化有机物的制备方法，其特征在于，所述硝酸采用至少两次进料的方式，

优选地，所述硝酸采用两次进料的方式；更优选地，所述硝酸的第二次进料的进料时间为总反应时长的1/200-2/3；进一步优选的，第二次进料的进料时间为总反应时长的1/50-2/3；

优选地，当进料次数为n次时，且2n≤200时，第m次进料时间为总反应时长t的(2m-1)/200-(2m+1)/200；

优选地，当进料次数为n次时，且2n＞200时，第m次进料时间为总反应时长t的(2m-1)/2n-(2m+1)/2n。

8.根据权利要求7所述的硝化有机物的制备方法，其特征在于，第一次进料时，所述对甲酚的流速为30-45mL/min，所述硝酸的流速为20-30mL/min；第二次进料时，所述硝酸的流速为50-65mL/min；

优选地，第一次进料时，所述对甲酚的流速为35-40mL/min，所述硝酸的流速为23-28mL/min；第二次进料时，所述硝酸的流速为55-60mL/min。

9.根据权利要求1所述的硝化有机物的制备方法，其特征在于，所述微通道反应器的通道深度为0.3-1.0mm，总持液量为10-100mL；

优选地，所述通道的形式为伞形，且所述微通道反应器采用双面换热结构。

10.一种硝化有机物，其特征在于，应用权利要求1-9中任一项所述的硝化有机物的制备方法制备而得；

优选地，所述硝化有机物为邻硝基对甲酚、2，4-二硝基氯苯或2，5-二氯硝基苯；

优选地，所述硝化有机物的转化率为98％以上；

优选地，所述硝化有机物的纯度大于98％。